[发明专利]碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi2

权利要求书

1.一种碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、制备MoSi₂@Y₂O₃核壳结构微胶囊：

1）将MoSi₂粉体加入锥形瓶中，再将异丙醇和无水乙醇混合倒入锥形瓶中超声震荡，得到MoSi₂质量浓度为10~20g/L的悬浮液A；

其中异丙醇和无水乙醇体积比为（0~4）：1；

2）向悬浮液A中加入硝酸钇、尿素以及聚乙二醇4000，搅拌使其分散均匀，得到悬浮液B；

其中硝酸钇与尿素摩尔比为1:（1~8）；硝酸钇的质量浓度为20~40g/L；聚乙二醇4000的质量浓度为0.01~0.04g/mL；

3）将所得的悬浮液B装入水热釜中，于80~150℃加热搅拌2~5h，然后将所得产物进行离心分离并洗涤，得到产物C；

4）将步骤3）分离的产物C干燥后放入管式炉在氩气气氛下500~800℃保温2~3h，得到最终产物D，即为MoSi₂@Y₂O₃微胶囊；

步骤二、制备碳/碳复合材料试样的SiC内涂层：

将碳/碳复合材料埋入石墨坩埚的混合粉料中，使混合粉料完全覆盖碳/碳复合材料；

所述混合粉料的配料以质量份数计包括40~60份的硅粉、20~40份的石墨粉和5~20份的氧化铝粉；

将石墨坩埚放入反应炉中，将反应炉进行真空处理后通入氩气，使反应炉全程在氩气保护下以5~20℃/min的速率自室温升温至1900~2200℃并保温1~4小时，随后关闭电源，反应炉自然冷却至室温，得到表面含有SiC内涂层的碳/碳复合材料；

步骤三、使用自制水热电沉积设备制备碳/碳复合材料的MoSi₂@Y₂O₃核壳结构微胶囊的中间涂层：

MoSi₂@Y₂O₃悬浮液配置：将自制的MoSi₂@Y₂O₃核壳结构微胶囊粉体加入到异丙醇溶液中，使其质量浓度为：10~40g/L，磁力搅拌12h；

再加入碘使碘的质量浓度为0~3g/L，磁力搅拌30min再超声震荡30min，最后磁力搅拌24h得到MoSi₂@Y₂O₃悬浮液；

将MoSi₂@Y₂O₃悬浮液置于自制水热电沉积设备制备中，以步骤二制备的含有SiC内涂层的碳/碳复合材料为负极，在沉积电压10~30V，水热温度80~160℃条件下，水热电沉积20~60min；重复沉积3-5次，实现MoSi₂@Y₂O₃核壳结构微胶囊在含有SiC内涂层的碳/碳复合材料表面的均匀沉积；

步骤四、配制玻璃粉体：

按质量百分比取50~75％的二氧化硅、15~30％的氧化硼和5~20%的氧化铝粉体混合，球磨过筛，然后在1000~1500℃下进行煅烧2~5h，再经过球磨过筛后得到玻璃粉体；

步骤五、制备碳/碳复合材料试样的玻璃体外涂层：

将步骤四制备的玻璃粉体与二硅化钼粉体按质量比为（4~8）:1进行混合，再用无水乙醇稀释成轻微流动的浆料，再用刷子刷涂在步骤三制备的MoSi₂@Y₂O₃-SiC-碳/碳复合材料表面，然后在氩气气氛下1400℃保温2~6min，最终得到致密的Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC的C/C复合材料高温抗氧化涂层。

2.如权利要求1所述的碳/碳复合材料表面制备Glass-MoSi₂@Y₂O₃-SiC抗氧化涂层的方法，其特征在于，所述的步骤一中超声震荡为将悬浮液放入200~300W超声波发生器中震荡30~60min。