[发明专利]一种微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的方法

说明书

本发明提出了一种利用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁的方法，首先用微晶菱镁矿制备的轻烧氧化镁作为原料，用稀硝酸溶液溶解后，进行过滤并取出滤液，再用浓氨水调节溶液pH值至8～10之后，静置进行二次过滤，从而得到硝酸镁溶液。以硝酸镁溶液和尿素、柠檬酸、或甘氨酸中的一种或者多种为原料按一定比例进行混合，采用微波诱导燃烧法来制备纳米氧化镁粉体材料。之后，再将氧化镁粉体材料在300～600℃保温煅烧1～4h，煅烧后对物料进行球磨，干燥得到纳米氧化镁粉末。该制备方法具有制备工艺简单、加热速度快、热效率高、节约能源，节省时间以及均匀加热的特点，同时制得的纳米氧化镁具有粒度小、分散均匀、纯度高以及活性高的特点，而且也可以把这项技术的应用范围拓展到其他纳米氧化物材料的制备中。

技术领域

本发明涉及一种以微晶菱镁矿为原料，通过微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

中国的菱镁矿资源十分丰富，储量巨大，目前位居于世界首位。类型上主要以晶质菱镁矿为主，少量微晶质菱镁矿。西藏卡玛多菱镁矿是世界范围内已知的陆生菱镁矿中仅存的一座高品位大型微晶质菱镁矿，优质品矿石占总储量的90％。微晶质菱镁矿经煅烧后所得到的轻烧氧化镁纯度极高，氧化镁含量≥98％。与中国东北地区的菱镁矿相比，避免了含有较多铁、铝、硅、钙等元素。与海水浓缩提炼后得到的镁源相比，不含氯元素。因此，西藏微晶质菱镁矿非常适合作为生产环境友好型高端镁质化工产品的原料。根据这一特点，该微晶质菱镁矿可以用来生产品质更好的纳米氧化镁材料。

纳米氧化镁是一种白色粉末状颗粒，属于纳米材料中的一种，这种材料是无毒，无味的并且其比表面积较大。与普通的氧化镁材料相比，纳米氧化镁具有较高的比表面积和表面反应活性，因此其在热学、光学、电学、磁学等方面的性能与本体材料有所不同。纳米氧化镁被广泛应用于吸附剂，抗菌剂，催化剂载体以及特种陶瓷等领域，有着巨大的应用前景及经济潜力。传统纳米氧化镁的制备技术主要包括：气相氧化法、气相热解法、固相合成法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法以及水热法等等。微波诱导燃烧合成法是借助微波的作用，使得前驱体分子吸收微波，其电介质极化与偶极矩发生了很快的变化，且微波与材料表面以及内部的分子之间发生一定的相互作用，从而产生热量。微波辅助加热的方式具有加热均匀，加热速度快以及热效高的特点，可以快速诱发燃烧合成反应，形成均匀的纳米氧化镁粉体。

目前，使用不同方法合成纳米氧化物的相关研究有很多，但是微波诱导燃烧合成纳米氧化镁的相关研究却相对较少。“一种纳米氧化镁的制备方法”(CN104386716A)专利，采用将白云石经粉碎后至粒度在5.5mm，再在1260℃煅烧，再加水在93℃消化，再在室温下通入CO₂进行碳化，至体系pH值为9.3结束碳化，形成固体碳酸钙和液体碳酸氢镁，固液分离得到碳酸氢镁溶液，然后向碳酸氢镁溶液中加入六偏磷酸钠、聚丙烯酸，充分均匀搅拌，在78℃热解95分钟，至碱式碳酸镁固体沉淀析出，将碱式碳酸镁在780℃煅烧70分钟，得纳米氧化镁。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种微波辅助燃烧合成纳米氧化镁的方法。该方法生产工艺简单、生产所用成本较低，产品制备周期相对较短，可以得到粒径较小，分散均匀且活性较高的纳米氧化镁颗粒。

本发明技术方案如下:

一种利用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体的方法，其特征在于其以硝酸盐作为氧化剂，燃料作为还原剂，其中硝酸盐选自由微晶菱镁矿制备的轻烧氧化镁为原料配制的硝酸镁溶液，燃料选自尿素、柠檬酸、或甘氨酸中的一种或多种，采用微波诱发燃烧合成反应制备纳米氧化镁粉体材料。具体步骤如下:

(1)配置硝酸镁溶液：将微晶菱镁矿在高温下煅烧得到轻烧氧化镁与稀硝酸溶液混合，过滤除去滤渣。

(2)调节溶液pH值，静置，然后进行过滤得到硝酸镁溶液。

(3)氧化剂与燃料的混合：将氧化剂与燃料混合均匀，得到前驱体溶液。