[发明专利]一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 202210355471.9 | 申请日: | 2022-04-06 |
公开(公告)号: | CN114744171B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 张佳;宋财根;高书娟 | 申请(专利权)人: | 江苏博迁新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/04;H01M10/0525;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 宁波市海曙钧泰专利代理事务所(普通合伙) 33281 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将高分子和去离子水或蒸馏水按0.1-5:100的比例称重,超声波分散30-60min后,再采用弱酸将步骤1)溶液的PH调节至5-6.5,再将已调PH的溶液:CVD法制备出的单质硅的纳米硅粉:表面活性剂按100.1-105:0.01-2:0.01-0.5称重,再超声波分散60-120min;
2)将步骤1)超声波分散后的原料分散液加热至80-100℃,升温过程始终搅拌,持续60-120min;再将搅拌后的原料溶液在室温中继续进行搅拌,直至冷却至室温;再将冷却至室温的原料溶液放入离心管中,用离心机进行离心;洗涤;再将洗涤后的原料溶液加热使其干燥;
3)将步骤2)离心后的原料倒入浓度为70%-98%硫酸中碳化定型,再将碳化定型后的原料倒入离心管在离心机上进行离心;洗涤;再将洗涤后的原料加热使其干燥为半成品;
4)将步骤3)的半成品在炉内进一步碳化,得到碳包覆纳米硅复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中,升温过程搅拌的转速为80-300r/min;原料溶液在室温中进行搅拌的转速为80-300r/min,直到冷却至室温;离心机的转速为4500-5500r/min,持续时间为10-20min;将离心后的原料溶液放入不锈钢容器在烘箱内干燥,温度为40-60℃,时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤2)和步骤3)中,洗涤为先用去离子水或蒸馏水对原料溶液清洗1-3次,再用乙醇或甲醇对原料溶液清洗1-3次;采用离心机清洗,离心机的转速为4500-5500r/min,每次清洗的时间为10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中的碳化定型的操作步骤为,将浓度为70%-98%的硫酸倒入玻璃容器中,将步骤2)离心后的原料以20-50g/min的速度倒入浓度为70%-98%硫酸中,室温下进行搅拌,转速为60-120r/min,步骤2)离心后的原料全部加入后,再搅拌60-100min。
5.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中的离心机的转速为4500-5500r/min,离心持续时间为10-20min;将离心后的原料放入不锈钢容器在烘箱内干燥为半成品,温度为40-60℃,时间为2-5h。
6.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将步骤3)的半成品在炉内进一步碳化的操作步骤为,将步骤3)的半成品放入炉中,并通入惰性气体,炉内温度由室温升高至600-900℃,升温速率10℃/min,保持2-5小时,然后关电停止加温,保持惰性气体的通入,以5℃/min速率对半成品进行冷却,直到冷却至室温,得到碳包覆纳米硅复合材料成品。
7.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的高分子为聚乙烯醇、聚烯烃、聚丙烯腈、多糖、沥青、聚甲基丙烯酸甲酯或纤维素中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的CVD法制备出的单质硅的纳米硅粉的球形度的范围为0.7-1,粒径为5-500nm。
9.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、三乙醇胺或聚乙二醇中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种碳包覆纳米硅复合材料的制备方法,其特征在于:碳包覆纳米硅复合材料产品的含碳量为12.98-19.7wt%,含氧量为2.88-3.94,硅含量为73.36-82.14;首次嵌锂容量为1752-2000mAh/g,150次循环后衰减为4%-9%。
11.一种权利要求1-10中任何一项碳包覆纳米硅复合材料的制备方法制备出的碳包覆纳米硅复合材料在锂电池负极材料中的应用。
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