[发明专利]一种超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用。该复合纳米材料具有大尺寸(50μm)的由无定型碳和铌基化合物组成的二维片状结构，其中在片层内嵌有5‑10nm的超细五氧化二铌纳米晶体或10‑20nm的超细碳化铌纳米晶体。本发明是利用氢氧化铌与葡萄糖酸反应得到铌‑葡萄糖酸盐前驱体，以该前驱体直接碳化，通过改变高温煅烧温度和时间，可以制得具有不同组分和尺寸的铌基化合物纳米晶体/碳纳米片复合材料。本发明合成工艺简单、便捷，反应条件易于控制，成本低，可进行赝电容超级电容器电极材料、电化学催化材料、光催化材料、电磁波吸收材料等领域，本发明的超细铌基纳米晶体碳纳米片复合材料有着广泛的应用价值。

技术领域

本发明涉及功能性二维金属化合物-碳复合材料领域，具体涉及一种超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

具有超薄厚度和大横向尺寸的二维纳米结构材料具有独特的物理性能。人们开展了各种科学研究，以拓宽碳纳米片的应用领域，提高其应用性能。例如，非金属杂原子掺杂是增强碳纳米片电子供体性质的有效方法。除杂原子掺杂外，与金属化合物如：金属氧化物、金属氮化物和金属硫化物复合可以赋予碳纳米片新的介电、磁性、催化、光电和电化学性能。

金属化合物/碳纳米片复合材料的典型制备方法是一个两步过程，可分为碳纳米片的合成以及碳纳米片与金属化合物的组合。制备碳纳米片的方法通常被称为自上而下和自下而上的策略。自上而下的方法是通过机械解理和化学解理的方法，将二维纳米薄片从其母层状晶体中剥离或分层，但其产量低，且在技术上难以规模化生产。自底向上法是通过在硬模板(NaCl、Mg(OH)₂、二氧化硅、蒙脱土等)或软模板上自组装和生长碳前驱体(嵌段聚合物、小有机分子)来构建二维碳纳米结构。与自顶向下方法相比，自底向上方法可以提供更多的准备策略选择。然而，模板的去除通常需要复杂的过程。特别是一些顽固的硬模板需要腐蚀性酸来蚀刻。为了结合金属化合物和制备碳纳米片，通常采用浸渍、沉淀法和水热/溶剂热法等复杂的制备方法。显然，两步法合成过程耗时较长，在模板去除和金属化合物结合的过程中往往会导致二维纳米结构的坍塌。此外，上述方法通常会消耗大量昂贵的成碳前驱体、有机溶剂、盐类、腐蚀性酸。复杂的实验条件控制导致生产成本高，而非环境友好的制备策略给大规模生产带来了巨大的环境压力。因此，开发一种简单、可持续的金属复合材料/碳纳米片复合材料的构建策略仍是当务之急。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种简单而有效的、可用于大规模生产的超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料及其制备方法和应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

制备新鲜氢氧化铌悬浊液：将铌酸铵草酸盐水合物加入超纯水中，搅拌后，获得铌酸铵草酸盐溶液，向铌酸铵草酸盐溶液中加入氨水调节pH值，获得新鲜氢氧化铌悬浊液；

制备铌-葡萄糖酸盐前驱体：向新鲜氢氧化铌悬浊液中加入葡萄糖酸溶液，加热搅拌，至溶液变澄清，得到铌-葡萄糖酸盐前驱体水溶液，将铌-葡萄糖酸盐前驱体水溶液加入到无水乙醇中，分离、干燥，得到铌-葡萄糖酸盐前驱体；

制备超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料：将干燥得到的铌-葡萄糖酸盐前驱体进行碳化处理后，获得超细铌基纳米晶体/碳纳米片复合材料。

进一步地，调节铌酸铵草酸盐溶液pH值大于7。

进一步地，所述的铌酸铵草酸盐水合物与葡萄糖酸的摩尔比为(5-7):1。

进一步地，所述的葡萄糖酸溶液中葡萄糖酸质量分数为49-53％。

进一步地，所述加热搅拌的温度为80-90℃。