[发明专利]一种植物保护剂中间体的合成工艺在审
| 申请号： | 202210379527.4 | 申请日： | 2022-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN114656408A | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 刘传军;何训贵;王元 | 申请（专利权）人： | 药源药物化学（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 陈露;严彩霞 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区（上海）自*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 植物保护 中间体 合成 工艺 | ||
1.一种3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括以下步骤：
(1)仲丁基脲和乙酰乙酸甲酯在取代芳烃类溶剂和含磷催化剂存在下进行脱水缩合反应，生成3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯；
(2)3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯在碱性条件下进行环合反应，得到3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)的取代芳烃类溶剂选自C1-C4烷基取代的苯类溶剂，优选选自邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)的含磷催化剂选自五氧化二磷、多聚磷酸、磷酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的合成工艺，其特征在于，含磷催化剂的用量为仲丁基脲质量的0.1-5wt％，优选为0.5-3wt％。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)包括：将仲丁基脲和乙酰乙酸甲酯溶于取代芳烃类溶剂中，在含磷催化剂存在下，减压回流分水进行脱水缩合反应。
6.根据权利要求5所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)的反应温度为50-100℃，优选为70-90℃；反应时间为6-30h。
7.根据权利要求5所述的合成工艺，其特征在于，步骤(1)的减压真空度为0.05-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)包括：向体系中加入碱进行环合反应，特别地，碱选自甲醇钠或氢化钠。
9.根据权利要求8所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)的反应温度为50-60℃，反应时间为0.5-3h。
10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤(2)包括环合反应后减压浓缩除去溶剂，浓缩液溶于水中，酸化进行析晶纯化，过滤分离、干燥得到3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶。
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