[发明专利]一种Cs2

说明书

一种Cssubgt;2/subgt;TiBrsubgt;6/subgt;粉末的制备方法，是在溴化钛（TiBrsubgt;4/subgt;）粉末中加入去离子水，混合均匀后加入溴化铯（CsBr）粉末，反应生成湿润的Cssubgt;2/subgt;TiBrsubgt;6/subgt;，干燥后进行加热后处理。本发明不使用具有腐蚀性和毒性的HBr水溶液作为溶剂，而是以水作为催化剂通过一步法制备出高结晶性的Cssubgt;2/subgt;TiBrsubgt;6/subgt;粉末，与传统HBr水溶液参与制备的方法相比，加热环境温和、节能，最终制备的产品结晶性更优异，吸光范围广，且制备过程环保无毒，有利于商业生产，此法制备的Cssubgt;2/subgt;TiBrsubgt;6/subgt;为太阳能电池、电致发光、光电传感等领域的应用提供了更多可能。

技术领域

本发明涉及无铅钛基双钙钛矿型化合物制备技术领域，具体涉及一种Cs₂TiBr₆粉末的制备方法。

背景技术

随着钙钛矿太阳能电池的研究，发展成熟的钙钛矿中铅的毒性和在空气中的稳定性这两大问题仍未得到解决。钛在地球上含量丰富，无毒，并且四价 Ti⁴⁺不易被氧化，因此在替代铅基钙钛矿材料上，钛基双钙钛矿材料其无毒环保的特性使其具有很好的潜力。

目前制备钛基双钙钛矿Cs₂TiBr₆的工艺非常不成熟，已经有报道的 Cs₂TiBr₆粉末的制备方法有高温固相法和溶液法，其中高温固相法反应耗能大，不利于低成本制备，很难应用于商业化生产；而溶液法相对来说成本低、操作简单，但是如专利申请CN112921397A中一样，目前的溶液法制备方法中均是采用具有强腐蚀性的氢溴酸（HBr）作为溶剂，不利于环保。因而，我们希望在溶液法的基础上，寻求一种环保、无毒的制备路线，同时可以提高制备的Cs₂TiBr₆的品质。

发明内容

基于上述技术问题的考虑，本发明目的在于提供一种Cs₂TiBr₆粉末的环保无毒的制备方法。制备的Cs₂TiBr₆粉末晶粒尺寸均匀、结晶度高。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种Cs₂TiBr₆粉末的制备方法，其特征在于，在溴化钛（TiBr₄）粉末中加入去离子水，混合均匀后加入溴化铯（CsBr）粉末，反应生成湿润的 Cs₂TiBr₆，干燥后进行加热处理。

进一步，上述反应温度为50~60℃，反应时间为12~16h。

优选的，上述反应温度为50℃，反应时间为16h。

进一步，上述CsBr、TiBr₄和去离子水的摩尔比为5:3~4:10。

进一步，上述加热的温度为105~110℃，加热保温时间为25~30min。

优选的，上述加热温度为110℃，加热时间为30min。

最具体的，一种Cs₂TiBr₆粉末的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

步骤（一）：在溴化钛（TiBr₄）中加入去离子水，然后再加入溴化铯（CsBr），在50-60℃下静置反应12~16h，生成湿润的 Cs₂TiBr₆，CsBr、TiBr₄和去离子的摩尔比为5:3~4:10；