[发明专利]马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202210410941.7 | 申请日： | 2022-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN115057854A | 公开（公告）日： | 2022-09-16 |
| 发明（设计）人： | 孟建;李凯凯;李晓鹏;李永伟;王旭亮;郝虎君;魏楠楠;刘迎辉 | 申请（专利权）人： | 河北常山生化药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/14 | 分类号： | C07D417/14 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 张晓龙 |
| 地址： | 050800 河北省石家庄市中国（河北）自由*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 马来 酸阿伐曲泊帕 中间体 制备 方法 | ||
1.一种马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，中间体2、5,6-二氯烟酸和吡啶在有机溶剂中，于-5℃～10℃，滴加三氯氧磷反应得到中间体3；
所述中间体2的结构式为：
所述中间体3的结构式为：
2.根据权利要求1所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈或甲基叔丁基醚。
3.根据权利要求1所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的体积用量范围为中间体2投料量的10～15倍。
4.根据权利要求1所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，所述中间体2、5,6-二氯烟酸和吡啶的质量比为20～100∶11～55∶12～60。
5.根据权利要求1所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，三氯氧磷的滴加量与吡啶的质量相等。
6.根据权利要求1所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，其具体包括如下步骤：
(1)将中间体2、有机溶剂、5,6-二氯烟酸和吡啶混合，降温至-5℃～0℃；
(2)向步骤(1)的混合液中滴加三氯氧磷，滴加过程保持温度为-5℃～10℃；
(3)滴加完毕后，保持-5℃～10℃下搅拌3～4小时；
(4)滴加20％氢氧化钠水溶液调pH至8-9，滴加后室温搅拌2小时；
(5)过滤，滤饼用有机溶剂淋洗，得到淡黄色固体。
7.根据权利要求6所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴加过程保持温度为0℃～10℃。
8.根据权利要求6所述的马来酸阿伐曲泊帕中间体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，保持0℃～10℃下搅拌3～4小时。
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