[发明专利]一种无棱熔凝体结构三氟化锰材料及制备方法

权利要求书

1.一种无棱熔凝体结构三氟化锰材料，其特征在于，所述三氟化锰材料为单相物质，呈表面圆润无棱熔凝体结构，颗粒尺寸为0.1～10μm。

2.根据权利要求1所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，采用高能球磨-冷冻升温式预氟化-高温降温式氟化工艺。

3.根据权利要求2所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨是将两种及两种以上含锰化合物通过高能球磨形成复合物料；

所述冷冻升温式氟化是将所述复合物料转入冷冻的无水氟化氢溶液中，在逐渐升温中进行预氟化，得到预氟化物料；

所述高温降温式氟化，是将所述预氟化物料转入含氟气体中，在达到设定温度后，在逐渐降温过程中进行氟化，冷却后得到无棱熔凝体结构三氟化锰材料。

4.根据权利要求2所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、配料：将含锰氧化物和含锰氟化物分别在60～200℃进行真空干燥0.5～8h，按照锰氧化物和含锰氟化物的质量比为10:90～30:70进行配料，混合均匀；

S2、高能球磨：将S1步骤混合好的粉料转入高速球磨机，按活化工艺进行高能球磨处理，分离产物后得到球磨物料；

S3、冷冻升温式预氟化：将球磨物料转入盛有冷冻无水氟化氢液体中，搅拌以形成悬浊液，按冷冻升温工艺进行预氟化处理，得到预氟化物料；

S4、高温降温式氟化：在特殊环境保护下，将预氟化物料转入高温含氟气体中，按高温降温工艺进行氟化处理，冷却过筛后，得到无棱熔凝体结构三氟化锰材料。

5.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，含锰氧化物包括MnO、Mn₃O₄、Mn₂O₃、MnO₂、MnO₃、Mn₂O₇中的一种或多种，优选Mn₂O₃，MnO；含锰氟化物包括MnF₂、MnF₃、MnF₄、Mn₂F₅中的一种或多种，优选MnF₂和MnF₃。

6.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，球磨分次或连续进行，转速在300～1600r/min，时间10～60min，物料温度至40～80℃。

7.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，无水氟化氢冷冻起始温度为-60～-20℃，升温终点温度20～50℃，升温速率5～10℃/h，升温结束后保持终点温度以挥发无水氟化氢，总时间5～24h。

8.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，所述特殊环境指的是水和氧含量均低于1ppm的干燥低氧环境。

9.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，含氟气体为氟气、含10％以上自由氟的氟氮混合气或氟氩混合气，气压在0.1～1Mpa。

10.根据权利要求4所述的无棱熔凝体结构三氟化锰材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，高温氟化起始温度为450～600℃，降温终点温度为200～300℃，降温速率10℃/h，降温至终点温度后保温5～12h，结束后随炉冷却至常温。