[发明专利]一种镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂及其制备方法

说明书

本发明提供一种镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂及其制备方法，所述方法包括：步骤1，将含有Ce离子的碱性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸先进行预热，之后在400～440℃下保温处理，之后分离所得混合体系中的产物，得到CeO₂/rGO；步骤2，将CeO₂/rGO在乙酸镍溶液中浸渍后取出洗涤干燥，得到浸渍后的固体；步骤3，将浸渍后的固体在H₂和Ar的气氛下，于500～600℃下进行热处理，得到镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂。成本低，合成时间短，充分利用了超临界水热体系的优势，将尺寸均匀的镍掺杂的二氧化铈纳米晶负载在还原氧化石墨烯上，方法简单，重复性好。

技术领域

本发明涉及电催化剂制备领域，具体为一种镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂及其制备方法。

背景技术

随着纳米技术的发展，众多纳米材料由于体积效应、表面效应、缺陷效应等诸多优势，在催化、能源储存、气体传感等领域受到了广泛关注。

二氧化铈(CeO₂)作为地球上储量较为丰富的稀土氧化物，因其Ce离子的可变价态，具备较多的氧空位缺陷和优异的氧空位迁移能力，同时热稳定性较好，可应用于高温下的汽车尾气三效催化和燃料电池等领域。技术人员通过CeO₂纳米材料的制备技术，成功制备了晶面可控、尺寸可调的单一CeO₂纳米晶，并充分地得到了其表面化学效应和尺寸效应。

然而，二氧化铈纳米晶的高聚集性、低电导率和单一的电子传输路径限制了二氧化铈在电催化领域的发展。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂及其制备方法，成本低，合成时间短，充分利用了超临界水热体系的优势，将尺寸均匀的镍掺杂的二氧化铈纳米晶负载在还原氧化石墨烯上，方法简单，重复性好。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将含有Ce离子的碱性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸先进行预热，Ce离子、氧化石墨烯和癸酸的物质的量比为1:1:8，之后在400～440℃下保温处理，之后分离所得混合体系中的产物，得到CeO₂/rGO；

步骤2，将CeO₂/rGO在乙酸镍溶液中浸渍后取出洗涤干燥，得到浸渍后的固体；

步骤3，将浸渍后的固体在H₂和Ar的气氛下，于500～600℃下进行热处理，得到镍掺杂的二氧化铈/还原氧化石墨烯电催化剂。

优选的，步骤1所述含有Ce离子的碱性溶液按如下过程得到：

将1M的Ce(NO₃)₃水溶液逐滴加入质量分数为4％～6％的NaOH溶液中，所述Ce(NO₃)₃水溶液和NaOH溶液的体积比为2：3，补加去离子水，调节Ce离子物质的量浓度为0.02M，得到含有Ce离子的碱性溶液。

优选的，步骤1中含有Ce离子的碱性溶液和氧化石墨烯溶液的体积相同。

优选的，步骤1将含有Ce离子的碱性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸在150～180℃下预热20～40min。

优选的，步骤1将含有Ce离子的碱性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸预热后，在400～440℃下保温10～15min。

优选的，步骤1按如下过程分离所得混合体系中的产物：

将混合体系依次用环己烷和无水乙醇进行离心清洗，清洗后的样品溶于环己烷中冷冻干燥，得到CeO₂/rGO。