[发明专利]一种植物油中氯酞酸的检测方法

权利要求书

1.一种植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

S1：样品前处理

取适量植物油样品于离心管中，采用水、乙酸和乙腈的混合溶液进行涡旋混合提取，接着加入氯化钠进行涡旋混匀后再进行离心；取上层清液加入乙腈饱和的正己烷溶液进行涡旋混合净化，静置分层；收集下层清液并于35～45℃下氮吹至干，加入乙腈复溶，最后经0.1～0.3μm滤膜过滤得到待测样品溶液，留待LC-MS/MS检测；其中，所述植物油样品与水、乙酸、乙腈以及氯化钠的比例为1g:(1～1.5)mL:(0.04～0.06)mL:(4～6)mL:(0.4～0.6)g；

S2：配制标准溶液

将氯酞酸标准品用溶剂溶解并配制成具有2～100ng/mL浓度梯度的氯酞酸系列标准溶液；

S3：样品检测

将步骤S2中的氯酞酸系列标准溶液进行LC-MS/MS测定，得到标准工作曲线；将步骤S1中的待测样品溶液进行LC-MS/MS测定，采用外标法定量，将所得检测曲线与标准工作曲线进行比对，得到待测植物油中氯酞酸的含量。

2.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述涡旋混合提取的条件为涡旋10～15min；所述涡旋混匀的条件为涡旋30～60s；所述涡旋混合净化的条件为涡旋60～90s。

3.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述离心的条件包括离心转速为10000～20000rpm，离心时间为5～10min。

4.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述滤膜为有机滤膜，所述滤膜的孔径为0.22μm。

5.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述LC-MS/MS测定过程中液相色谱条件包括：色谱柱为Waters BEH HILIC；柱温为35℃；流速为0.30mL/min；进样量为2μL；流动相以含0.02％v/v甲酸的10mmol/L乙酸铵水溶液作为A相且以含乙腈作为B相，采用梯度洗脱且梯度洗脱程序如下：0～0.3min的流动相为3％A相和97％B相的混合溶液，0.3～3.5min的流动相为3％～40％A相和97～60％B相的混合溶液，3.5～4min的流动相为40％～3％A相和60％～97％B相的混合溶液，4～6.5min的流动相为3％A相和97％B相的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述LC-MS/MS测定过程中质谱条件包括：采用Dionex Ultimate 3000/TSQ QUANTIVA超高效液相色谱质谱联用仪；离子源为ESI-；离子源电压为2800V；离子传输管温度为350℃；喷针温度为300℃；质谱扫描信息为：定量离子对为258.8/178.8，碰撞能为15V；定性离子对为258.8/176.8，碰撞能为15V。

7.根据权利要求1所述的植物油中氯酞酸的检测方法，其特征在于，所述植物油为花生油、红花籽油、芥菜籽油、玉米油、亚麻籽油、麻油、坚果油、棉籽油、大豆油和葵花子油中的至少一种。