[发明专利]一种植物油中氯酞酸的检测方法

说明书

本发明属于农药残留检测技术领域，公开了一种植物油中氯酞酸的检测方法。采用水、乙酸和乙腈溶液对样品进行涡旋混合提取，加入氯化钠进行涡旋混匀后离心，最后在所得上层清液中加入乙腈饱和正己烷溶液进行涡旋混合净化，将植物油样品与水、乙酸、乙腈和氯化钠的比例控制在1g:(1～1.5)mL:(0.04～0.06)mL:(4～6)mL:(0.4～0.6)g；上述特定处理方法能够将杂质有效去除且仅保留目标产物。测得氯酞酸的仪器检测限为0.3ng/mL、方法检测限为0.15μg/kg且相关系数R²＞0.99，该方法具有快速简便、准确灵敏、环保廉价等特点，对植物油中氯酞酸残留检测具有实际应用及指导意义。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种植物油中氯酞酸的检测方法。

背景技术

除草剂是农业生产中的重要物质，对于杀灭有害杂草以提高农产品产量具有重大意义，其中氯酞酸，化学名四氯对苯二甲酸，是氯代酸性除草剂中的重要一种。虽然氯酞酸具有良好的除草效果，但是由于其水溶性较强，且具有漂移性，容易在水质、环境、土壤、作物以及果实中造成残留污染。此外，研究表明，氯代酸性除草剂具有生殖毒性和引起人类软组织恶性肿瘤等风险。因此，其早在多年前就已经被我国在内的许多国家列入了环境优先监测的污染物黑名单。

2021年9月3日起正式实施的《食品安全国家标准食品中农药最大残留量》(GB2763-2021)标准中新增了氯酞酸在植物油中的临时最大残留限量值为0.01mg/kg。但是截至目前，国内仍尚未有植物油中氯酞酸检测方法的相关标准或者文献报道。当前，针对氯酞酸检测方法的研究较少，仅有的标准和文献报道主要是针对水质中氯酞酸的测定。水质中氯酞酸的测定方法为采用二氯甲烷或固相萃取小柱萃取水质样品中的氯酞酸，经浓缩丙酮复溶后，再采用五氟苄基溴进行衍生化，之后再对衍生物进行过柱净化，再复溶样品，最后采用气相色谱法进行测定。由于氯酞酸具有较强的极性、沸点高且不易挥发，如果采用气相色谱气进行分析，就必须先进行衍生化，衍生化后再进行过柱净化，此处理方法使用了大量的有机溶剂，并且前处理过程复杂、耗时长、成本高，不符合当前倡导的绿色、低碳、环保的主流要求。

因此，亟需建立一种灵敏、准确、便捷的植物油中氯酞酸残留检测方法，填补植物油中氯酞酸残留检测的技术空白点，为我国植物油中氯酞酸残留检测提供有力的技术支撑手段。

发明内容

本发明的目的是为了填补目前植物油中氯酞酸残留检测的技术空白点，而提供了一种新的植物油中氯酞酸的检测方法，该方法步骤简单、有机物用量少、对环境友好且回收率、重复性、灵敏度和检测限均满足当前国家标准(GB2763-2021)规定的氯酞酸临时最大残留限量值的要求。

具体地，本发明提供了一种植物油中氯酞酸的检测方法，其中，该方法包括如下步骤：

S1：样品前处理

取适量植物油样品于离心管中，采用水、乙酸和乙腈的混合溶液进行涡旋混合提取，接着加入氯化钠进行涡旋混匀后再进行离心；取上层清液加入乙腈饱和的正己烷溶液进行涡旋混合净化，静置分层；收集下层清液并于35～45℃下氮吹至干，加入乙腈复溶，最后经0.1～0.3μm滤膜过滤得到待测样品溶液，留待LC-MS/MS检测；其中，所述植物油样品与水、乙酸、乙腈以及氯化钠的比例为1g:(1～1.5)mL:(0.04～0.06)mL:(4～6)mL:(0.4～0.6)g；

S2：配制标准溶液

将氯酞酸标准品用溶剂溶解并配制成具有2～100ng/mL浓度梯度的氯酞酸系列标准溶液；

S3：样品检测

将步骤S2中的氯酞酸系列标准溶液进行LC-MS/MS测定，得到标准工作曲线；将步骤S1中的待测样品溶液进行LC-MS/MS测定，采用外标法定量，将所得检测曲线与标准工作曲线进行比对，得到待测植物油中氯酞酸的含量。