[发明专利]四氧化三铁/还原氧化石墨烯绿色工业化制备方法及其吸波树脂复合材料

权利要求书

1.一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）、将树脂、固化剂、四氧化三铁/还原氧化石墨烯纳米吸波粒子混合均匀，获得共混物；

（2）、将步骤（1）中得到的共混物分为至少三份；

（3）、将第一份共混物浇注入模具中后使其流平，然后在一定温度下使树脂进行凝胶化反应；

（4）、当步骤（3）中的树脂到达凝胶状态时，将第二份共混物浇注入模具中后使其流平，然后在与步骤（3）相同的温度下使树脂进行凝胶化反应；

（5）重复操作，直至所有步骤（2）中的共混物全部浇注入模具中；

（6）、将步骤（5）的模具放置在一定温度下以使树脂进行固化反应；固化反应完成后脱模，即得到四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料；

所述四氧化三铁/还原氧化石墨烯纳米吸波粒子的制备方法，包括如下步骤：

S1，制备氧化石墨烯分散液；

S2，以可溶性铁盐制备含有Fe²⁺、Fe³⁺的铁盐混合溶液；

S3，将氧化石墨烯分散液与铁盐混合溶液于反应釜中混合，通入氮气保护并升温搅拌；

S4，待达到设定温度后，滴加碱性溶液调节pH后保持温度以进行第一阶段反应；

S5，第一阶段反应完成后加入还原剂并保持温度以进行第二阶段反应；

S6，待第二阶段反应完成后转出反应产物，外加磁场进行沉淀；

S7，将沉淀物洗涤、干燥，即得到四氧化三铁/还原氧化石墨烯纳米吸波粒子。

2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe²⁺的可溶性铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁及其水合物中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe³⁺的可溶性铁盐为柠檬酸铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁及其水合物中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为尿素、柠檬酸、抗坏血酸、聚壳糖中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐混合溶液中可溶性铁盐与氧化石墨烯加入质量比为(30-100):1。

7.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，在S3中，所述升温搅拌阶段的温度为50-100℃，时间为0.5-3h；所述第一阶段的反应温度为50-100℃，时间为1-4h；所述第二阶段的反应温度为50-100℃，时间为1-4h。

8.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/还原氧化石墨烯/树脂吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂中的一种或多种。