[发明专利]一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：所述高熵陶瓷气凝胶粉体为五组元高熵气凝胶粉体，以无机镧盐、无机锶盐、无机钡盐及无机镨盐为基础原料，采用过渡金属元素的醇盐作为离子源，添加结构支撑剂和凝胶诱导剂，利用溶胶-凝胶法制得湿凝胶，再用常压干燥法获得室温下熵稳定的五组分氧化物气凝胶粉体，高温热处理后制备出高熵陶瓷气凝胶粉体；其中所述结构支撑剂为甲酰胺，所述凝胶诱导剂为环氧丙烷，所述过渡金属元素的醇盐为Co的醇盐、Fe的醇盐、Ni的醇盐、Cu的醇盐、Mn的醇盐、Zn的醇盐中的任意一种；

所述高熵陶瓷气凝胶粉体的制备方法具有以下步骤：

(1)溶液A的制备：将无机镧盐、无机锶盐与去离子水和无水乙醇混合均匀，再依次加入乙酰乙酸甲酯和乙酸，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液A；

(2)溶液B的制备：将无机钡盐、无机镨盐与去离子水和无水乙醇混合均匀，再依次加入乙酰乙酸甲酯和乙酸，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液B；

(3)溶液C的制备：将过渡金属元素的醇盐与去离子水、无水乙醇、乙酸按比例混合均匀，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液C；

(4)混合溶液D的制备：取步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所制备的溶液A、溶液B、溶液C，混合后搅拌4～24h使其均匀化且充分水解，逐滴加入结构支撑剂，继续搅拌1h后得到混合溶液D；

(5)混合凝胶的制备与老化：搅拌下，以20滴/min的速度将凝胶诱导剂加入到溶液D中，并持续搅拌1～4h，得到有色透明凝胶，然后在凝胶表面覆盖一层去离子水，密封，在40～70℃水浴中老化12～48h，然后50～80℃水浴中老化24～72h，得到有色湿凝胶；

(6)溶剂置换：取步骤(5)得到的有色湿凝胶加入乙醇中浸泡，进行12～48h的溶剂置换，其中乙醇的浓度为20％，60％，80％，无水乙醇；

(7)改性与干燥：用正己烷和表面改性剂按比例配置成改性液，对溶剂置换后的湿凝胶进行改性，改性时间为6～24h，期间更换2～4次改性液；将改性后的凝胶在60～120℃下常压阶梯温度干燥8～24h，得到五组分氧化物气凝胶的前驱体粉末；其中表面改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷中的任意一种；正己烷和表面改性剂的比例为1.0：(0.5～1.5)；

(8)热处理：将干燥后的气凝胶置于马弗炉中，在600～1300℃下进行煅烧，升温速率为3～8℃/min，煅烧2～6h，得到室温下稳定的高熵陶瓷气凝胶粉体；

步骤(4)中溶液A、溶液B、溶液C混合时，溶液A、B、C按阳离子数等摩尔比混合。

2.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：步骤(1)中无机镧盐、无机锶盐、去离子水、无水乙醇、乙酸、乙酰乙酸甲酯的摩尔比为1.0：1.0：(1.0～5.0)：(1.0～3.0)：(0.01～0.05)：(0.1～0.3)。

3.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：步骤(2)中无机钡盐、无机镨盐、去离子水、无水乙醇、乙酸、乙酰乙酸甲酯的摩尔比为1.0：1.0：(1.0～5.0)：(1.0～3.0)：(0.01～0.05)：(0.1～0.3)。

4.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：步骤(3)中过渡金属醇盐、去离子水、无水乙醇、乙酸的摩尔比为1 .0：(1 .0～5 .0)：(1 .0～3.0)：(0.01～0.05)。

5.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：步骤(4)中结构支撑剂和总金属离子的摩尔比为(0.5～1.5)：1。

6.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：所述无机镧盐、无机锶盐、无机钡盐、无机镨盐为水合硝酸镧、水合硝酸锶、水合硝酸钡、水合硝酸镨。

7.根据权利要求1所述的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，其特征在于：步骤(6)中湿凝胶与乙醇的体积比为1.0：(0.3～0.5)且乙醇均匀覆盖在湿凝胶表面。