[发明专利]一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法，以无机镧盐、无机锶盐、无机钡盐及无机镨盐为基础原料，采用过渡金属元素的醇盐作为离子源，添加结构支撑剂和凝胶诱导剂，利用溶胶‑凝胶法制得湿凝胶，再用常压干燥法获得室温下熵稳定的五组分氧化物气凝胶粉体，高温热处理后制备出高熵陶瓷气凝胶粉体，过渡金属元素的醇盐为Co的醇盐、Fe的醇盐、Ni的醇盐、Cu的醇盐、Mn的醇盐、Zn的醇盐中的任意一种。本发明采用上述结构的一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法，高熵陶瓷气凝胶粉体微观结构均匀，耐高温性能显著优于对应的单组分氧化物气凝胶材料，在隔热领域以及耐高温领域具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料技术领域，特别是涉及一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法。

背景技术

气凝胶为一种具有立体网状结构的多孔隙材料，且为一种具有密度低、高比表面积、低热导率的科技产品，目前主要应用于隔热保温材料。气凝胶粉末具有高孔洞性(孔洞含量约占90％以上)及极低的体密度(约0.04～0.2g/cm³)。透过气凝胶高孔洞性质，使得气凝胶的比表面积极大(一般硅气凝胶比表面积＞500m²/g)。

高熵陶瓷是一种新型的含有多种组元的单相固溶体陶瓷，其各组元含量相近，构型熵高，具有比传统陶瓷更高的强度、模量、硬度、熔点和更好的耐腐蚀性能，其还具有很强的共价键特征及很高的熔点，可应用于各种极端服役环境，是新一代热结构材料的重要发展方向。

目前，多组元氧化物气凝胶的制备方法主要为溶胶-凝胶法，主要干燥手段为超临界干燥法。超临界干燥可以使凝胶孔洞表面气液界面消失，极大地减小表面张力近乎为零，进而得到的气凝胶孔隙率大、孔径尺寸窄、比表面积大，但超临界干燥具有成本高、安全性差、干燥条件严苛等弊端，难以用于工业大规模生产。常压干燥是凝胶制备的传统干燥方法，由于表面张力的作用，凝胶在干燥过程中会发生收缩，可能会导致凝胶结构破坏塌陷。但对比超临界干燥法，常压干燥具有成本低、操作简单、可用于大规模生产的先天优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体及其制备方法，以解决上述多组元氧化物气凝胶干燥困难的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种低热导率的高熵陶瓷气凝胶粉体，所述高熵陶瓷气凝胶粉体为五组元高熵气凝胶粉体，以无机镧盐、无机锶盐、无机钡盐及无机镨盐为基础原料，采用过渡金属元素的醇盐作为离子源，添加结构支撑剂和凝胶诱导剂，利用溶胶-凝胶法制得湿凝胶，再用常压干燥法获得室温下熵稳定的五组分氧化物气凝胶粉体，高温热处理后制备出高熵陶瓷气凝胶粉体；其中所述结构支撑剂为甲酰胺，所述凝胶诱导剂为环氧丙烷，所述过渡金属元素的醇盐为Co的醇盐、Fe的醇盐、Ni的醇盐、Cu的醇盐、Mn的醇盐、Zn的醇盐中的任意一种；

所述高熵陶瓷气凝胶粉体的制备方法具有以下步骤：

(1)溶液A的制备：将无机镧盐、无机锶盐与去离子水和无水乙醇混合均匀，再依次加入乙酰乙酸甲酯和乙酸，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液A；

(2)溶液B的制备：将无机钡盐、无机镨盐与去离子水和无水乙醇混合均匀，再依次加入乙酰乙酸甲酯和乙酸，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液B；

(3)溶液C的制备：将过渡金属元素的醇盐与去离子水、无水乙醇、乙酸按比例混合均匀，混合溶液充分搅拌2～12h后制得溶液C；

(4)混合溶液D的制备：取步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所制备的溶液A、溶液B、溶液C，混合后搅拌4～24h使其均匀化且充分水解，逐滴加入结构支撑剂，继续搅拌1h后得到混合溶液D；