[发明专利]一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法

权利要求书

1.一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：其方法包括如下步骤：

（1）先称取固体样品0.2g～0.5g或准确移取液体试样1.00mL～3.00mL于聚四氟乙烯的消解罐内，盖上聚四氟乙烯减压片，拧上消解罐盖；

（2）将消解罐放入微波消解仪中，参数设置完毕后，启动微波消解仪，进行第一次消解样品，进行一次短暂的预消解，等待微波消解仪运行完毕，静置5min后，按正常消解程序进行第二次的消解；

（3）等待微波消解仪运行完毕，冷却至室温后，无需将微波消解罐移出微波消解仪，将温度设为190℃，功率1600W，分段升温；

（4）等待消解结束后，仪器将自动进入冷却阶段，冷却后取出消解罐，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放在赶酸仪上进行加热；

（5）将消解罐中的溶液用一级水定容至塑料容量瓶中，将容量瓶中的样品溶液倒入检测仪器的进样管内，即可进行上机检测。

2.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，固体样品的质量精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g。

3.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，移取液体试样后，向消解罐中加入质量浓度为65%的硝酸6mL。

4.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，微波消解仪的温度设置为110℃，功率设置为1000W。

5.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，第一次消解样品时，升温时间设置为2min，并保持温度稳定5min，第二次消解样品，升温时间设置为10min，并保持温度稳定30min。

6.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，分段升温共分为三段，第一段温度为45℃，升温10min，维持20min后进入第二段，第二段温度为90℃，升温10min，维持20min后进入第三段，第三段温度为190℃，升温10min，维持20min。

7.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，冷却阶段采用自然冷却的方式，冷却时间为20～25min，直至仪器冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，消解罐进行加热时，温度控制为100～120℃，加热时间为10～15min。

9.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，定容时塑料容量瓶采用50mL容量瓶。

10.根据权利要求1所述的一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，检测仪器采用原子吸收光谱法检测无机元素含量。