[发明专利]一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法

说明书

本发明涉及食品元素检测技术领域，尤其为一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其方法包括如下步骤：先称取固体样品0.2g～0.5g或准确移取液体试样1.00mL～3.00mL于聚四氟乙烯的消解罐内，盖上聚四氟乙烯减压片，拧上消解罐盖，将消解罐放入微波消解仪中，参数设置完毕后，启动微波消解仪，进行第一次消解样品，进行一次短暂的预消解，等待微波消解仪运行完毕，按正常消解程序进行第二次的消解。利用微波对样品进行加热并加速与酸的反应，由于时间短，温度低，并不会造成爆管的现象，且样品称量完毕后一直在消解罐内，避免了以前因开盖预消解造成的污染或损失的现象。

技术领域

本发明涉及食品元素检测技术领域，具体为一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法。

背景技术

无机元素（包括微量元素）对人体的正常发育和生命活动起着极其重要的作用，每种元素都有其特殊的生理功效。重金属广泛存在于食品及食品加工过程中，大多数重金属对人体有害无益，且由于重金属非常稳定，难以降解，具有累积性，长期摄入重金属含量高的食品不仅会影响人体健康，甚至会导致疾病的发生。

食品样品中无机元素的消解，对食品中无机元素检测结果的准确性至关重要，不同的消解方法，操作难度不同，消解效果也不同。含油脂较多的食物在微波消解的过程中由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，极其容易爆管，对于普通检验机构来说是一个极大的经济损失。

一般来说，通常采用的是加酸加热放置过夜的方法进行预消解，参照以往实验证实，对于含高油脂的样品，提前加酸加热，增加样品与酸的反应时间，能够大大的降低爆管的几率。然而传统的预消解方案，需要长时间打开通风厨去除消解罐内冒出的酸气，从而增加了样品受污染的几率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，具备可以节省高油脂食品消解的时间和减少消解过程中暴露在空气中受污染几率的优点，解决了传统的预消解方案，需要长时间打开通风厨去除消解罐内冒出的酸气，从而增加了样品受污染几率的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含大量油脂样品微波消解的加速消化的方法，其方法包括如下步骤：

（1）先称取固体样品0.2g～0.5g或准确移取液体试样1.00mL～3.00mL于聚四氟乙烯的消解罐内，盖上聚四氟乙烯减压片，拧上消解罐盖；

（2）将消解罐放入微波消解仪中，参数设置完毕后，启动微波消解仪，进行第一次消解样品，进行一次短暂的预消解，等待微波消解仪运行完毕，静置5min后，按正常消解程序进行第二次的消解；

（3）等待微波消解仪运行完毕，冷却至室温后，无需将微波消解罐移出微波消解仪，将温度设为190℃，功率1600W，分段升温；

（4）等待消解结束后，仪器将自动进入冷却阶段，冷却后取出消解罐，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放在赶酸仪上进行加热；

（5）将消解罐中的溶液用一级水定容至塑料容量瓶中，将容量瓶中的样品溶液倒入检测仪器的进样管内，即可进行上机检测。

优选的，所述步骤（1）中，固体样品的质量精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g。

优选的，所述步骤（1）中，移取液体试样后，向消解罐中加入质量浓度为65%的硝酸6mL。

优选的，所述步骤（2）中，微波消解仪的温度设置为110℃，功率设置为1000W。

优选的，所述步骤（2）中，第一次消解样品时，升温时间设置为2min，并保持温度稳定5min，第二次消解样品，升温时间设置为10min，并保持温度稳定30min。