[发明专利]一种水样中有机磷酸酯的检测分析方法

权利要求书

1.一种水样中有机磷酸酯的检测分析方法，其特征在于，包括：

配制标准溶液：对1μg·mL^-1有机磷酸酯混合标准液进行稀释，并加入一定量的内标物，得到内标物浓度为20μg·L^-1、12种有机磷酸酯浓度分别为0.2、1、5、10、25、50、100、200、500μg·L^-1的配制后的梯度混合标准溶液；所述配制标准溶液阶段的内标物为TNBP-d27和TPHP-d15；

样品预处理：将采集的水样利用0.45μm微孔滤膜进行过滤，向10mL玻璃离心管中加入10mL过滤后的水样，再加入一定量的内标物，涡旋30s，充分混匀；加入1mL二氯甲烷，涡旋1min，充分混匀；在3000rpm转速下离心分离2min，获得分层明显的水相和有机相；移除上层水相，吸取下层有机相至进样小瓶，将有机相氮吹至近干并用甲醇定容至200μL，涡旋混匀30s，过0.22μm滤膜，获得预处理后的样品；将预处理后的样品保存在-20℃冰箱中；其中，样品预处理阶段的所述内标物是指质量为4ng的TNBP-d27和TPHP-d15；

以高效液相色谱串联质谱法测定梯度混合标准溶液和样品，采用内标法进行定量分析，用标准溶液检测数据绘制有机磷酸酯的标准曲线，根据响应与浓度的对应关系得到样品中有机磷酸酯的含量。

2.根据权利要求1所述的水样中有机磷酸酯的检测分析方法，其特征在于，所述有机磷酸酯混合标准溶液包括六种烷基有机磷酸酯、三种氯代烷基有机磷酸酯和三种芳基有机磷酸酯，其中所述烷基有机磷酸酯包括：磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三正丁酯(TnBP)、磷酸三正戊酯(TPeP)、磷酸三(2-乙基己基)酯(TEHP)、磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBOEP)；所述氯代烷基有机磷酸酯包括：磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1，3-二氯异丙基)酯(TDCIPP)；所述芳基有机磷酸酯：磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三甲苯酯(TCrP)、磷酸三(2-乙基己基二苯基)酯(EHDPP)。

3.根据权利要求1所述的水样中有机磷酸酯的检测分析方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制包括如下步骤：对于内标物浓度为20μg·L^-1、12种有机磷酸酯浓度为0.2、1、5、10、25、50、100、200、500μg·L^-1的梯度混合标准溶液进行HPLC-MS测试，得到定量离子积分的峰面积，制作被测组分与内标物的浓度比与面积比的关系曲线，即为标准曲线。

4.根据权利要求1所述的水样中有机磷酸酯的检测分析方法，其特征在于，在获得有机磷酸酯的含量后还包括如下步骤：

在超纯水、海水、自来水、湖水样品中分别加入1μg·mL^-1混合标准溶液10μL，每种样品重复测定五次，测试待测样品的加标回收率，从而测试获得的有机磷酸酯的含量的准确性。