[发明专利]锶掺杂钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合材料及其制备

说明书

本发明公开了一种锶掺杂钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合材料及其制备，该复合材料为CsPb_1‑xSr_xBr₃@SBA‑15。将油酸、1‑十八烯和碳酸铯混合搅拌加热得油酸铯前驱体；介孔二氧化硅、油酸、油胺、1‑十八烯、溴化铅和六水合溴化锶一起搅拌加热，得前驱体溶液；将油酸铯前驱体迅速注入前驱体溶液中，反应一定时间后进行冰水浴，自然冷却至室温，离心，所得一次沉淀分散在正己烷中静置，将静置得到的二次沉淀真空干燥，制得锶掺杂钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合材料。本发明制备方法用介孔二氧化硅孔道隔绝钙钛矿量子点与外界环境的接触，锶离子掺杂提高钙钛矿量子点结构稳定性，两种策略共同作用提高钙钛矿量子点光热稳定性。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，涉及一种可被蓝光激发的高亮度、高稳定性的基于锶（Sr）掺杂钙钛矿（CsPbBr₃）量子点/介孔二氧化硅复合材料及其制备方法。

背景技术

随着显示技术的迅速发展以及人们对显示色彩和实用性的追求，现代显示器件正朝着高密度、高分辨率、节能化、高亮度、彩色化的方向发展。而Micro-LED具有良好的色彩还原性、更高的亮度、色彩饱和度和响应速度等特点。相较于传统的荧光粉，量子点发光材料具有颗粒尺寸小、发光峰位可调、发射波长窄、色彩饱和度高、量子效率高等诸多优点，这些卓越的特性使量子点发光材料成为Micro-LED用发光材料的首选。

全无机钙钛矿量子点材料拥有量子产率高、色域覆盖范围广、缺陷耐受性高和半峰宽窄等特点。但是其形成能很低，对光照和温度等环境条件较为敏感，而且高度离子性的内部结构也导致钙钛矿量子点容易分解和发生离子交换反应。所以，CsPbX₃钙钛矿量子点的稳定性依然是一个亟待解决的科学难题，也是限制钙钛矿基发光器件走向应用的关键。

专利申请《钙钛矿量子点与介孔二氧化硅复合发光材料及其制备》（申请号202111546621.6，公开日2022.02.24）公开了一种量子产率有巨大提升的红色荧光钙钛矿复合材料，使用了碘化锶，成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高亮度、高稳定性的Sr²⁺掺杂CsPbBr₃量子点/介孔二氧化硅复合材料。

本发明的另一个目的是提供一种上述复合发光材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种锶掺杂钙钛矿量子点/介孔二氧化硅复合材料，化学式为CsPb_1-xSr_xBr₃@SBA-15，其中，0.05≤x≤0.4；钙钛矿量子点组成为CsPb_1-xSr_xBr₃，介孔二氧化硅的类型为SBA-15。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：

1）油酸铯前驱体的制备：

将0.102～0.814g碳酸铯、5～40mL的1-十八烯和0.5～2.5mL油酸加入50mL三颈烧瓶中，在氮气气氛下以600rpm转速搅拌，并以5℃/min的升温速率升温至110～130℃，然后进行抽真空通氮气过程三次（因为空气会对反应造成影响，所以抽真空通氮气三次是为了尽可能保证反应过程中没有空气的参与），保温1～1.5h，保温期间观察溶液变化情况，待碳酸铯完全溶解，溶液澄清透明时，升温至140～160℃，得油酸铯前驱体；

2）按体积比1︰1︰10，分别取油酸、油胺和1-十八烯，再按0.5mL油酸需用0.147g介孔二氧化硅的比例，取介孔二氧化硅；再取钙钛矿材料（溴化铅）和六水合溴化锶；

介孔二氧化硅中硅（Si）与钙钛矿材料中铅（Pb）的摩尔质量比为1︰6～15；水合溴化锶中锶（Sr）与钙钛矿材料中铅（Pb）的摩尔质量比为1︰1～20。