[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法

权利要求书

1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：将氯代碳酸乙烯酯物料与络合氟化剂进行氟化反应，氟化反应结束后进行固液分离，从固液分离所得液体中分离出氟代碳酸乙烯酯；

所述氯代碳酸乙烯酯物料中氯代碳酸乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的质量分数之和≥92％；

所述络合氟化剂为HF-KF络合物和/或HF-KHF₂络合物。

2.如权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述HF-KF络合物中氟化钾和氟化氢的配比为1：1～6；所述HF-KHF₂络合物中氟氢化钾和氟化氢的配比为1:4～5。

3.如权利要求1或2所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述氟化反应的温度为50～80℃。

4.如权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：氟化反应结束时反应体系中氯代碳酸乙烯酯的质量分数低于0.8％。

5.如权利要求1或2所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述络合氟化剂采用包括以下步骤的方法制得：在10～20℃下向氟化钾和/或氟氢化钾中通入氟化氢，当氟化氢与氟化钾和/或氟氢化钾的摩尔比达到1:1～3时，继续通入氟化氢，然后在对体系进行搅拌下升温至70～80℃进行络合反应，待反应产物中氟化钾和/或氟氢化钾和氟化氢的配比达到设定值时，停止通入氟化氢。

6.如权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述氯代碳酸乙烯酯物料是对工业氯代碳酸乙烯酯中的碳酸乙烯酯进行氟化反应得到；所述工业氯代碳酸乙烯酯中氯代碳酸乙烯酯的质量分数≥80％。

7.如权利要求6所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述将工业氯代碳酸乙烯酯中的碳酸乙烯酯进行氟化反应包括以下步骤：将工业氯代碳酸乙烯酯与氟气进行氟化反应，与氟气进行氟化反应的温度为10～60℃。

8.如权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述络合氟化剂为HF-KF络合物和HF-KHF₂络合物；所述氟代碳酸乙烯酯的合成方法还包括以下步骤：将所述固液分离所得固体与氟化氢进行络合反应制备所述络合氟化剂。

9.如权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述从固液分离所得液体中分离出氟代碳酸乙烯酯包括将固液分离所得液体进行降温结晶。

10.如权利要求9所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述降温结晶的温度终点为0～5℃。

11.如权利要求9所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：降温结晶后，对晶体阶梯升温进行化料，当氟代碳酸乙烯酯质量分数达到99.95％以上时收集成品；所述阶梯升温为升温至9～10℃保温60～120min，然后升温至15～18℃保温30～120min，升温速率均为0.1℃/min。