[发明专利]一种纳米材料物相转变温度的测量方法

说明书

本发明提供一种纳米材料物相转变温度的测量方法，包括以下步骤：悬臂梁老化、测量基线获取、样品制备、样品预处理、测试曲线获取、数据处理。通过利用集成式谐振悬臂梁和数据采集处理系统，得到纳米材料在不同气氛下程序升温过程的热重曲线，进而可以分析得到样品的合适物相转变温度点，另外，还包括原位透射电子显微镜样品制备装载及原位透射电子显微镜观察的步骤，与气相原位透射电子显微镜联用，可以实时观察纳米材料在升温过程中的形貌变化，以得到能保持形貌稳定且物相转变的合适温度点，本发明的测量方法具有精确度高、效率高、所需样品量少、反馈及时等优点，可为材料的煅烧工艺提供关键的定量数据。

技术领域

本发明属于纳米材料煅烧工艺领域，涉及一种纳米材料物相转变温度的测量方法。

背景技术

煅烧工艺在纳米材料的制备研究中，发挥着极其重要的作用，合适的煅烧温度可以使纳米材料的物相更纯，高一些的煅烧温度可以更彻底地脱除模板剂，但却更加耗能，并且可能会破坏纳米材料前驱体的一些特异形貌。

在煅烧工艺的研究中，通常需要实时对样品的物相、结构、形貌等进行原位表征，从而综合得出具体的且合适的煅烧参数，现有的表征方法往往只能对其中的一种材料特性进行表征，缺乏综合表征的能力，因此需要对现有的研究方法进行发展。气体池原位透射电子显微镜(TEM)是近年来快速发展的一种新型表征手段，该方法可以向反应池中通入所需要的气体，并且芯片上集成的加热电极可以提供所需要的温度，从而实现了在加热过程中实时观察材料在环境气氛下的形貌演变，利用气体池原位TEM，目前已经成功对催化剂、吸附剂等多种功能纳米材料在环境气氛下的形貌演变进行了深入研究，从而为催化、环境等多领域发展提供了一种新的材料研究方法。进一步结合电子衍射和能谱分析，原位TEM甚至可以得到材料在分析过程中的元素分布等信息。但是利用气体池原位TEM来研究材料的煅烧工艺，仍然缺乏定量的材料组成分析能力，而热重分析可以精确地提供材料的组成变化信息，但该分析方法需要的样品量较大，容易造成材料加热不均匀，从而难以精确得到材料的分解温度等关键信息。

因此，如何提供一种纳米材料物相转变温度的测量方法以解决现有技术中纳米材料煅烧工艺确定合适的煅烧温度时所需样品多易造成加热不均匀、反馈滞后及精确度低等问题，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纳米材料物相转变温度的测量方法，用于解决现有技术中纳米材料煅烧工艺所需样品多易造成加热不均匀、反馈滞后及精确度低等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种纳米材料物相转变温度的测量方法，包括以下步骤：

悬臂梁老化步骤：提供集成式谐振悬臂梁，将所述集成式谐振悬臂梁置于密封腔体中老化；

测量基线获取步骤：将所述集成式谐振悬臂梁置于所述密封腔体内，并往所述密封腔体内通入实验气体，待所述集成式谐振悬臂梁的谐振频率平稳后，进行程序升温，通过频率采集系统获得所述集成式谐振悬臂梁的频率随温度的变化曲线，获取测量基线；

样品制备步骤：将纳米材料样品分散于溶剂中以得到悬浊液，并将所述悬浊液涂覆于所述集成式谐振悬臂梁的前端；

样品预处理步骤：于所述密封腔体中通入氮气或惰性气体，将涂覆有所述悬浊液的所述集成谐振悬臂梁置于所述密封腔体中，通过程序控温对所述集成式谐振悬臂梁进行升温处理以去除残留的所述溶剂；

测试曲线获取步骤：在与所述测量基线获取步骤相同的测试条件下，测试负载有所述纳米材料样品的所述集成式谐振悬量臂的频率随温度的变化曲线；

数据处理步骤：将所述测试曲线获取步骤中获取的所述测试曲线扣除所述测量基线获取步骤中获取的所述测量基线，获取频率变化量与温度的变化关系曲线，进而转化为热重曲线。

可选地，还包括以下步骤：