[发明专利]三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法

权利要求书

1.三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将待测样品用乙腈萃取，配制成待测液；

S2、采用高效液相色谱-串联质谱仪对待测液中所含的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12进行定量或定性分析；

所述M-12的结构式为：

所述高效液相色谱条件：以AcquityC18反向色谱柱为固定相，乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱为流动相，按照以下洗脱方式：

所述质谱参数如下：

其中，*为定量离子。

2.根据权利要求1所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，步骤S1中，待测样品为土壤样品，还包括对土壤样品进行前处理，前处理方法包括：

将土壤样品用乙腈萃取，然后加入硫酸镁和氯化钠盐析分层，离心取上层有机相，加入C18和硫酸镁进行纯化，离心后取其上清液过有机滤膜，得到待测液。

3.根据权利要求2所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，步骤S1中，每5g的土壤样品中加入0.5～1.5g硫酸镁和0.5～1.5g氯化钠盐析分层，以及加入40～60mgC18和120～180mg无水MgSO₄纯化。

4.根据权利要求2所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，步骤S1中，对土壤样品前处理的方法具体包括：

取5.0g土壤样品到50ml含盖离心管中，再加入5ml的超纯水，在常温条件下静置0.5h使水分充分浸湿土壤后，加入10ml的乙腈，再用漩涡混合器涡旋2min，然后在该离心管中加入1.0gNaCl和1.0gMgSO₄，涡旋1min至水相逐渐澄清，通过台式冷冻离心机以6000rpm/min高速离心5min，移取提取离心后上层有机相1.5ml至含50mgC18和150mg无水MgSO₄的2ml离心管中进行净化，充分涡旋1min，以4000rpm/min离心5min后取其上清液过0.22μm有机滤膜。

5.根据权利要求2～4任一所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，采用线性方程对不同土壤样品中的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12进行定量，所述线性方程如下：

其中，x为三氟嘧磺草胺或M-12的质量浓度，y为三氟嘧磺草胺或M-12的峰面积。

6.根据权利要求1所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，还包括：

配制含有三氟嘧磺草胺标准品和M-12标准品的标样溶液，然后将标样溶液加入到高效液相色谱-串联质谱仪中，对标样溶液中所含的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12进行分析，高效液相色谱条件和质谱参数同待测液，得到标样溶液的三氟嘧磺草胺和M-12色谱图；

将待测液的三氟嘧磺草胺和M-12色谱图和标样溶液的三氟嘧磺草胺和M-12色谱图进行比较，即可对待测液中的三氟嘧磺草胺和M-12进行分析。

7.根据权利要求6所述的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，其特征在于，利用测得的标样溶液和待测液色谱图的三氟嘧磺草胺或M-12峰面积，计算待测液中三氟嘧磺草胺或M-12的质量分数，公式如下：

式中：

ω为待测液中三氟嘧磺草胺或M-12的质量分数，单位为％；

A₁为标样溶液中三氟嘧磺草胺或M-12峰面积；

A₂为待测液中三氟嘧磺草胺或M-12峰面积；

M₁为三氟嘧磺草胺或M-12标准品质量，单位为g；

M₂为待测液的质量，单位为g；

P为标样溶液中三氟嘧磺草胺或M-12的质量分数，单位为％。