[发明专利]三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法

说明书

本发明公开了三氟嘧磺草胺及其代谢物M‑12的检测方法，涉及农药检测技术领域，包括：将待测样品用乙腈萃取，配制成待测液；采用高效液相色谱‑串联质谱仪对待测液中所含的三氟嘧磺草胺及其代谢物M‑12进行定量或定性分析。本发明的有益效果是本发明方法简单方便、易于操作，能够满足土壤中三氟嘧磺草胺及其代谢物M‑12残留量快速检测和确证的要求，能够为三氟嘧磺草胺登记应用和风险评估提供理论依据。

技术领域

本发明涉及农药检测领域，具体涉及三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法。

背景技术

三氟嘧磺草胺(Tiafenacil)作为一种新型脲嘧啶类除草剂，2012年由韩国福阿母韩农和日本ISK生物科学公司共同开发，其分子中含有β-氨基酸骨架的酰胺和嘧啶二酮结构，为原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂，因具有替代草甘膦用于单子叶和双子叶植物防治的巨大潜力而备受关注。2017年在韩国登记用于防治一年生和多年生杂草。三氟嘧磺草胺以植物细胞的叶绿素为作用点，确保了动植物之间的选择毒性，具备用药量低、活性高、杀草谱广、对哺乳动物低毒和对环境影响较小的特点。2020年申请人受韩国福阿母韩农公司的委托，在中国开展两年五地三氟嘧磺草胺登记前的田间药效和残留试验。结果表明：5％三氟嘧磺草胺悬浮剂可有效控制柑橘园禾本科和阔叶类杂草，同时对草甘膦抗性杂草如牛筋草、小蓬草等也表现出优异防效，速效性强，持效期长达30d，在五种不同类型柑橘园土壤中的消解半衰期为0.26～5.11d，说明三氟嘧磺草胺属于易降解农药，对柑橘树生长无不良影响，具有很好的应用前景。

但是最新研究显示，三氟嘧磺草胺在降解过程中会产生对非靶标生物存在潜在毒性的代谢物主要是M-12，对比其他降解产物，M-12在水生环境中最持久，危害性最大，因此，检测土壤中的代谢物M-12的残留量是非常必要的，能够在为其登记应用和风险评估提供参数。三氟嘧磺草胺及M-12化学结构如下：

现有技术中只有关于土壤中三氟嘧磺草胺的残留检测，而没有关于其代谢物(M-12)的残留检测，因此，如何同时检测土壤中三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12 残留量是当前亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法。

本发明的技术解决方案如下：

三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12的检测方法，包括以下步骤：

S1、将待测样品用乙腈萃取，配制成待测液；

S2、采用高效液相色谱-串联质谱仪对待测液中所含的三氟嘧磺草胺及其代谢物M-12进行定量或定性分析；

所述M-12的结构式为：

所述高效液相色谱条件：以AcquityC18反向色谱柱为固定相，乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱为流动相，按照以下洗脱方式：

所述质谱参数如下：

其中，*为定量离子。

作为本发明的一种具体实施方式，步骤S1中，待测样品为土壤样品，还包括对土壤样品进行前处理，前处理方法包括：

将土壤样品用乙腈萃取，然后加入硫酸镁和氯化钠盐析分层，离心取上层有机相，加入C18和硫酸镁进行纯化，离心后取其上清液过有机滤膜，得到待测液。

作为本发明的一种具体实施方式，步骤S1中，每5g的土壤样品中加入 0.5～1.5g硫酸镁和0.5～1.5g氯化钠盐析分层，以及加入40～60mgC18和120～180 mg无水MgSO₄纯化。

作为本发明的一种具体实施方式，步骤S1中，对土壤样品前处理的方法具体包括：