[发明专利]一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺

权利要求书

1.一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将钛酸四丁酯、氧氯化锆和柠檬酸，按顺序溶于乙二醇中，得到混合溶液；

步骤2：向所述混合溶液中加入Nb⁵⁺，得到混合物；

步骤3：将所述混合物制成Nb⁵⁺掺杂改性PZT压电陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3包括如下步骤：

步骤31：将所述混合物加热至120℃，形成凝胶体；

步骤32：将凝胶体置于120℃的烘箱中，陈化72h，得到聚合物中间体；

步骤33：以50℃/h的速度将聚合物中间体加热至300℃，恒温4h，得到质地松脆的黑色固体物质；

步骤34：将黑色固体物质研磨成细颗粒的黑色粉末，然后以100℃/h的速率将黑色粉末加热至700至800℃，恒温2h，冷却至常温，得到单相先驱体粉料；

步骤35：将所述单相先驱体粉料与PbCO₃粉料按比例球磨，烘干后高温下反应；

步骤36：将高温反应后的产物球磨，烘干，得到PZT压电陶瓷粉料；

步骤37：将PZT压电陶瓷粉料制成Nb⁵⁺掺杂改性PZT压电陶瓷。

3.根据权利要求2所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤37包括如下步骤：

步骤371：将PZT压电陶瓷粉料过筛，造粒，压制成型圆薄片；

步骤372：在高温电阻炉中用1000至1100℃将圆薄片烧结形成陶瓷制品；

步骤373：将银浆均匀地涂在所述陶瓷制品的表面，并在200至250℃下烘干，然后在800至900℃下进行烧渗处理，使银层紧密地附着在所述陶瓷制品的表面上；

步骤374：连接好极化设备线路，使极化盆中的硅油足以覆盖所述陶瓷制品和电极，接通电源，预热极化设备10至15分钟；

步骤375：再接通加热油浴电源，5至10分钟内升温至80℃左右，然后在5至10分钟内同时升压升温至极化电压2.5kV/mm和极化温度120至140℃，极化15分钟后关闭电源，冷却到室温得到Nb⁵⁺掺杂改性PZT压电陶瓷。

4.根据权利要求1所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤1中的所述氧氯化锆和所述钛酸四丁酯的摩尔比约为1：1，所述乙二醇与所述柠檬酸的质量比为60：40。

5.根据权利要求1所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2中的所述Nb⁵⁺的摩尔百分含量为0.01至0.05。

6.根据权利要求3所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤371中的压制成型具体为：

将所述PZT压电陶瓷粉料过筛、造粒后，在50MPa至200MPa的压力下，压成直径20mm，厚度2mm的圆薄片。

7.根据权利要求3所述的一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤372中的烧结具体为：

将坯样间用PZT压电陶瓷粉料隔开叠放在坩埚内，以维持烧结过程中PbO分压，使圆薄片始终处于PbO气氛中，以防止失铅。

8.一种PZT压电陶瓷材料，其特征在于，采用权利要求1至7任一所述PZT压电陶瓷材料的制备工艺制备而成。