[发明专利]一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺

说明书

本发明涉及一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：将钛酸四丁酯、氧氯化锆和柠檬酸，按顺序溶于乙二醇中，得到混合溶液；步骤2：向所述混合溶液中加入Nb⁵⁺，得到混合物；步骤3：将所述混合物制成Nb⁵⁺掺杂改性PZT压电陶瓷，本发明的有益效果是：本发明通过Nb⁵⁺掺杂并优化掺杂含量，降低烧结温度并有效减少PbO挥发的同时，提升了PZT压电陶瓷的电学性能；本发明的工艺简单、操作方便，所制备的Nb⁵⁺掺杂PZT压电陶瓷同时具备低烧结温度与高能量转化效率，适于超声洁牙换能器的应用。

技术领域

本发明涉及压电功能陶瓷技术领域，具体涉及一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺。

背景技术

超声洁牙系统主要由高频功率源(发生器)和超声振动系统两部分组成。超声振动系统又包括三个部分：压电换能器、超声变幅杆、超声工作尖。其中，压电换能器是进行能量转换的器件，利用压电陶瓷的压电效应将超声波发生器产生的电信号转换成机械振动信号，即把电能转化成机械能。在超声系统中，压电换能器是关键核心部件，其特性直接影响到整个系统的性能。一只理想的压电换能器应具有机电转换效率高、耗损小、谐振频率稳定性好等性能特点，由于影响这些性能的关键技术率先被美国强生、日本奥林巴斯等国外企业掌握，我国压电换能器的生产企业因缺乏关键技术支撑，存在压电陶瓷强度较低、易碎裂、长时间工作频率波动大；结构设计不合理、尺寸精度差导致电声转换效率低、发热严重、使用寿命短等问题。鉴于国产压电换能器设备的性能均处于行业的中低端水平，无法满足医生和患者的需求。目前高端超声口腔医疗系统所用压电换能器主要依赖于进口，在一定程度上制约了我国医疗器械产业的健康发展，是生物医药行业亟需解决的问题。

压电陶瓷作为换能器的关键核心部件，其性能直接影响了换能器乃至整个超声振动系统的能量转化效率。压电陶瓷是指经直流高压极化后，具有压电效应的铁电陶瓷材料。目前超声洁牙换能器应用最广泛的压电陶瓷为锆钛酸铅(PZT)陶瓷，是以Pb₃O、TiO₂、ZrO₂和少量添加物为原料，经预烧合成再经高温烧结而成PbTiO₃-PbZrO₃固溶体。PZT压电陶瓷关键性能参数包括压电常数d₃₃，反映应力(应变)和电场(电位移)间的关系，其值越大表明陶瓷力电转化效率越高；介电常数ε_r，反映材料的极化性质，介电常数越大，表明有功功率越大，介质损耗越小；机电耦合系数Kp，可衡量陶瓷压电性能好坏的物理量，是压电陶瓷进行机-电能量转换能力的反映。随着电子工业的发展，电子元器件正朝着小型化、高性能、高可靠性的方向发展，人们对PZT压电材料和器件性能的要求越来越高，二元系PZT已逐渐不能满足使用要求。

以PZT为基压电陶瓷烧结温度一般较高，约为1200至1300℃。然而，氧化铅(PbO)的挥发温度为800℃左右，在烧结过程中很容易造成氧化铅的挥发，Pb的挥发不仅会导致设计配方偏离，出现恶化压电性能的异相，且不能保证烧结过程处于铅气氛中，势必影响陶瓷性能，使产品性能下降而且会严重污染环境，因此人们采用多种方法来防止或减少样品中的PbO挥发。为克服PbO挥发的问题，目前尝试的研究方法主要有密封烧结法、埋熟粉法、加气氛片、加过量PbO、热压法、超细粉体制备及添加助熔剂法等。这些方法只是为了保证配方中的化学计量比不变，而不能从根本上消除PbO挥发。如果能够从降低烧结温度及升温时间方面进行工艺改进或在PbO开始明显挥发前的温度下烧结，则可彻底解决这一难题。这样既能减少氧化铅的挥发，又能有效控制晶粒尺寸过分增长，同时又节约了能源。因此，开发低温烧结PZT压电陶瓷材料，优化其成分配比以及成形工艺等仍需进一步研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，以克服上述现有技术中的不足。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种PZT压电陶瓷材料的制备工艺，包括如下步骤：