[发明专利]一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10制备长方体样品：在材料的目标制样区域沉积铂碳化物保护层，采用聚焦离子束切除目标区域前侧、后侧、底部和右侧区域，初步形成长方体结构；在样品转移针与所述长方体结构之间沉积铂碳化物使样品转移针与所述长方体结构粘连，最后采用聚焦离子束切断样品左侧区域完成长方体样品的提取；

S20固定长方体样品：将粘连长方体样品的样品转移针移动至透射电镜用微栅的中央微柱上方并保持一定间隙，在长方体样品和微柱的间隙中沉积铂碳化物使长方体样品与微柱粘连；采用聚焦离子束切断长方体样品与样品移动针粘连区域，取出样品转移针；

S30制备直径微米级圆柱状样品：采用环形聚焦离子束自上而下多次切割长方体样品，使之形成直径为微米级，外形为阶梯轴状的直径不断减小的柱状结构；

S40制备直径纳米级针尖状样品：采用环形聚焦离子束自上而下对圆柱状样品进行逐级减薄，即聚焦离子束切割的环形区域内外径随着减薄过程进行逐渐降低，切割深度逐渐减少，所用束流强度逐渐降低，使样品尖端直径逐步降低，同时底部保留一定厚度以有效支撑样品，最终形成稳定的尖端直径纳米级的针尖状样品。

2.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中所述的长方体样品高度范围为3μm至10μm，长度与厚度范围为2μm至5μm。

3.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中样品与微柱的固定，还包括在长方体样品背面进行沉积固定；若长方体样品与微柱之间存在间隙，则直接在该间隙中沉积铂碳化物使样品完全粘接固定；若长方体样品与微柱之间存在间隙过小或无间隙，则采用聚焦离子束切割长方体样品底部边缘直至暴露出长方体样品与微柱之间的空隙区域，并在该空隙中沉积铂碳化物使样品完全粘接固定。

4.根据权利要求1或3所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，长方体样品与微柱之间进行固定时，需要保持0.5μm～1μm的间隙。

5.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中在切割阶梯轴状的柱状结构过程中，每次聚焦离子束切割的环形区域外径小于上一次环形区域内径，使每层圆柱状阶梯周围保留环状保护层，保证样品在后续减薄过程中不发生摇晃弯曲。

6.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中所述环形聚焦离子束内径范围为1μm～6μm，外径范围2μm～8μm束流强度为0.5nA～2nA。

7.根据权利要求5所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中环状保护层指样品中心周围的同心环状结构，直径范围为1μm～8μm，厚度范围为0.5μm～2μm。

8.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中所述的逐级切割减薄过程的环形区域内径范围为0.2μm～1μm，外径范围为0.3μm～2μm，切割深度范围为0.5μm～5μm，束流强度范围为15pA～0.5nA。

9.根据权利要求1所述的纳米级针尖状透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述针尖状样品针尖观测区域尖端直径范围为20nm～30nm，椎角为20°～30°，观测区长度范围为50nm～100nm，观测区域底端直径50nm～80nm。