[发明专利]一种百微米级透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S10切割百微米级薄片样品：在待制样区域沉积碳化物保护层，采用聚焦离子束法切割薄片样品前侧、后侧、右侧、底部以及左侧部分区域制备出宽度为百微米级的薄片样品，其中薄片样品左侧保留一定宽度的连接区域，确保薄片样品不掉入切割薄片样品过程中形成的凹坑中，其中宽度即薄片样品左侧与右侧的距离；

S20粘接并提取薄片样品：将尖端小于20μm的样品转移针移动至薄片样品的顶部，并与样品顶部保持一定间隙，在间隙中沉积铂碳化物粘接薄片样品至样品转移针后，切断薄片样品左侧保留的连接区域；

S30转移并固定薄片样品：采用样品转移针将薄片样品移动至透射电镜用微栅的微柱顶部，并与微柱顶部保持一定间隙，在整段间隙中沉积铂碳化物粘接薄片样品至微柱，切断薄片样品与样品转移针的连接区域；

S40薄片样品减薄：采用聚焦离子束法切割百微米薄片样品的前侧和后侧，为避免样品弯曲或卷曲，在薄片样品左侧、右侧和底部保留一定宽度的未减薄区域，即得百微米级透射电镜样品。

2.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中薄片样品厚度范围为1μm至3μm，薄片样品高度范围为5μm至20μm。

3.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中薄片样品左侧连接区域的宽度不大于2μm，所述的碳化物为铂碳化物或无机碳化物。

4.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中样品转移针与薄片样品的粘接区域为薄片样品顶部中间区域，确保薄片自重过大在转移过程中不发生脱落。

5.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤S30中所述的透射电镜用微栅微柱宽度范围为120μm至200μm，厚度范围为20μm至50μm，薄片样品对齐于微柱宽度方向和厚度方向的中间区域，确保分析时样品不被微柱遮挡。

6.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的步骤S40中所述的左侧和右侧保留的未减薄区域宽度范围为2μm至5μm，底部保留的未减薄区域宽度范围为1μm至3μm，制备的透射电镜样品的厚度小于100nm。

7.根据权利要求1所述的百微米级透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中样品转移针与薄片样品粘接时，以及步骤S30中薄片样品与微柱顶部固定的时，样品转移针与薄片样品的间隙范围为1μm至3μm，确保薄片样品粘接牢固和避免过长时间的样品漂移导致粘接失败。