[发明专利]一种百微米级透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明提出了一种百微米级透射电镜样品的制备方法。该具体如下：(1)沉积碳化物保护层，切割百微米级的薄片样品；(2)在样品转移针和薄片样品顶部间隙中沉积铂碳化物完成薄片样品的粘接；(3)将薄片样品移动至微柱顶部，在薄片样品与微柱之间沉积铂碳化物完成薄片样品的固定；(4)对薄片样品前后侧部分区域进行减薄，保留薄片样品左侧、右侧和底部一定宽度范围为未减薄区域，即得百微米级透射电镜样品。该方法不仅克服了大尺寸透射电镜样品易弯曲、卷曲或破损的缺点，还实现百微米级透射电镜样品的制备，其观测范围宽广，满足对材料显微组织结构的统计性认识，提高分析结果的可靠性，在材料的透射电子显微分析领域具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于透射电镜样品制备领域，具体涉及一种百微米级透射电镜样品的制备方法。

背景技术

透射电子显微分析技术是从原子尺度认识材料微观结构的重要技术之一，该技术对分析样品的基本要求是样品薄区厚度小于100nm。针对不同形式(块状、粉末等)和不同体系(金属、非金属等)材料特征，以发展建立了离子减薄法、电解抛光法、超薄切片法、聚焦离子束法、萃取法等多种透射电镜样品制备技术，实现了对材料显微组织结构的认识，对材料的研究进展起重要促进作用。

透射电镜样品的薄区尺寸通常在几微米量级，分析区域和分析结果可能不具有代表性，导致得出不具统计性甚至不准确的科学认识，尤其对于晶粒达数微米的材料或晶粒尺度分布不均匀的材料，仅几微米薄区的透射电镜样品无法获得材料组织结构的准确认识，最终影响材料的研究与发展。样品薄区厚度小于100nm后通常会由于残余应力释放会导致样品出现弯曲或卷曲现象，当薄区面积仅数微米量级时，薄区受到周边较厚区域的支撑作用弯曲或卷曲现象不明显，电镜样品满足透射电镜基本分析；但当薄区尺寸达到数十微米、百微米，甚至更大时，薄区受到周边区域的支撑作用降低，最终导致薄区卷曲破损，或者弯曲导致无法分析。因此，样品薄区弯曲或卷曲是制备大尺度透射电镜样品面临的瓶颈难题。最新授权专利[CN105842045B]表明，采用聚焦离子束法可制备出长度达到十几微米的透射电镜样品，该方法采用两端固定法一定程度缓解了样品的弯曲现象，相比传统方法制备出的几微米的透射电镜样品取得一定进步，但是十几微米的透射电镜样品仍然不能提供具有统计性的结构信息。该方法制备的透射电镜样品仅两端固定且样品底部悬空，难以避免在制备几十微米透射电镜样品时仍然存在弯曲的问题。有鉴于此，迫切需要发展百微米量级的透射电镜样品制备方法。

综上所述，现有的电镜样品制备技术仍然难以克服薄片样品弯曲或卷曲现象，导致无法实现百微米尺度的透射电镜样品制备，一定程度限制了对材料显微组织结构的统计性认识。有必要针对百微米长度的透射电镜样品提出创新性的制备方法，克服其存在的样品弯曲、卷曲、破损等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种百微米级透射电镜样品的制备方法，旨在克服百微米级透射电镜样品易弯曲或卷曲的缺点，实现百微米长度的透射电镜样品的制备，最终达到获得材料中显微组织结构的统计性科学认识的目的。

一种百微米级透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：

S10切割百微米级薄片样品：在待制样区域沉积碳化物保护层，采用聚焦离子束法切割薄片样品前侧、后侧、右侧、底部以及左侧部分区域制备出百微米级的薄片样品，其中薄片样品左侧保留一定宽度的连接区域，确保薄片样品不掉入切割薄片样品过程中形成的凹坑中，其中宽度即薄片样品左侧与右侧的距离；

S20粘接并提取薄片样品：将尖端小于20μm的样品转移针移动至薄片样品的顶部，并与样品顶部保持一定间隙，在整段间隙中沉积铂碳化物粘接薄片样品至样品转移针后，切断薄片样品左侧保留的连接区域；

S30转移并固定薄片样品：采用样品转移针将薄片样品移动至透射电镜用微栅的微柱顶部，并与微柱顶部保持一定间隙，在间隙中沉积铂碳化物粘接薄片样品至微柱，切断薄片样品与样品转移针的连接区域；