[发明专利]一种花簇状大粒径银粉及其制备方法

说明书

本申请公开了一种花簇状大粒径银粉及其制备方法，属于新型银粉制备技术领域。该方法包括下述步骤：1)分别配制含有硝酸银的溶液A，含有分散剂和抗坏血酸溶液B，含抗坏血酸的反应底液C：2)将溶液A和溶液B并流加入至反应底液C中，待溶液A和溶液B加料完成后，向反应底液C加入pH调节剂调节pH为5.5‑6.5，之后加入表面处理剂；3)将步骤2)的反应物经过固液分离、洗涤和干燥后，得到花簇状大粒径银粉。该方法制备的银粉结晶度高，该银粉由多个银支棱聚集形成花簇状，银粉的支棱之间可以流通导电胶的树脂基体，从而避免银粉破坏导电胶的粘结强度，同时也能提高导电胶的导电性能。

技术领域

本申请涉及一种花簇状大粒径银粉及其制备方法，属于新型银粉制备技术领域。

背景技术

金属银具有优异的导电导热性能，广泛应用于厚膜导电浆料、高低温导电胶、电磁屏蔽等电子浆料领域。银粉作为导电填料，是电子浆料的重要组成部分，是决定浆料性能的关键材料，因此也是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。

为了满足电子和微电子器件日新月异的功能需求，对电子浆料及其银粉也提出了更新和更高的性能要求。作为一种贵金属粉体材料，通常要控制银粉的形貌、粒径、比表面积等基本的粉体特征，其中粒径更是影响银粉应用性能的关键指标。通常，微米粒径的球形银粉具有结晶度高、分散性好、导电性好的特征，而纳米粒径的银粉具有比表面积大、活性高的优点；但微晶大颗粒银粉一般烧结活性较低，而纳米级银粉一般分散性能差且制备成本高。片状银粉比表面积相对较大，颗粒间的接触主要是面接触或者线接触，电阻相对较低导电性较好。亚微纳米级银粉堆积形成的大颗粒银粉，它们粉体之间的接触面积大，更能在低温干燥或者固化的条件下提供良好的导电性能。

不同形貌粒径的银粉适用于不同领域，例如，在晶硅太阳能电池正面银浆应用领域，一般使用微米级球形银粉，浆料中银粉的组成比例高达90％左右，银粉是影响正面银浆性能的关键材料之一，银粉的形貌、粒径和粒径分布、分散和表面特性等直接影响正面银浆的丝网印刷性能；银粉的堆积和填充密度、表面结构和烧结活性等直接影响正面银浆的烧结特性和导电性能。

在低温银浆领域，一般使用微米级片状银粉，浆料中银粉的组成比例低于50％。低温银浆通常在150℃以下干燥固化，片状银粉接触面积大，银浆的电阻率低，因此银粉在浆料中的排布、堆叠方式等都直接影响丝网印刷后低温导电银浆的导电性能。而在低温导电胶领域通常使用的是微米级片状银粉或者由微纳米级银粉堆积形成的大颗粒银粉，但片状银粉形成的连续导电网络或破坏导电胶中的树脂基体形成的骨架结构，从而使导电胶的粘结强度降低。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种花簇状大粒径银粉及其制备方法，该方法制备的银粉结晶度高，该银粉由多个银支棱聚集形成花簇状，银粉的支棱之间可以流通导电胶的树脂基体，从而避免银粉破坏导电胶的粘结强度，并且花簇状银粉的支棱之间直接连接，使得银粉之间的直接接触，从而提供了导电网络，不至于在增强粘结强度的同时降低导电胶的导电性能。

根据本申请的一个方面，提供了一种花簇状大粒径银粉的制备方法，包括下述步骤：

1)配液：

将硝酸银溶于水中，得到溶液A；

将分散剂和抗坏血酸溶于水中，得到溶液B，所述溶液B中分散剂的重量与所述溶液A中硝酸银重量比为(0-0.09)：1；

将抗坏血酸溶于水中，得到反应底液C；

2)将所述溶液A和溶液B并流加入至所述反应底液C中，待所述溶液A和溶液B加料完成后，向所述反应底液C加入pH调节剂调节pH为5.0-6.5，之后加入表面处理剂；

3)将步骤2)的反应物经过固液分离、洗涤和干燥后，得到花簇状大粒径银粉。