[发明专利]一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法及其应用

说明书

本发明涉及火炸药同位素地球化学和理化分析技术领域，具体涉及一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法及其应用。利用IRMS法对黑火药的硫同位素进行分析，通过硫同位素比值的差异判断黑火药的来源归属，经统计学分析，硫同位素值存在差异即P＜0.05，表明原料非同源；结合微量元素分析结果，判断黑火药的原料来源是否相同。本发明方法准确性高，有效解决了现有技术中因理化成分相同或相似造成的判断差错，以及受原料配比不同的影响而导致判断结果出现假性混淆、不准确。

技术领域

本发明涉及火炸药同位素地球化学和理化分析技术领域，具体涉及一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法及其在溯源中的应用。

背景技术

黑火药是由硝酸钾(约75％)、木炭(约15％)和硫(约10％)组成的混合物，硝酸钾是爆炸反应中的氧化剂，木炭作为燃料，硫可以降低点火温度，用作燃料和粘合剂。不同地域来源的原料或不同加工工艺生产的炸药，其稳定同位素比值同样具有差异，因此可通过同位素化学元素分析实现区分。

目前，国内外已有对炸药的区分和溯源的研究，一般有机炸药、硝酸铵、黑火药等均通过稳定同位素分析实现区分，而黑火药的稳定同位素分析通常包括氮、碳、氧3种元素，如文献《常见炸药的稳定同位素比值分析方法研究进展》(胡灿、梅宏成等人于2021年发表)就明确表示了“由于硫同位素分析过程中易残留、难去除，一般实验室较少开展相关检测”，但不同来源样品的同位素比值范围存在较大重合，仅根据同位素信息难以实现样品的溯源分析，并且在现有研究中也发现了温度和湿度会对氮的同位素比值会造成影响，因此这为黑火药的溯源分析提出了更大的挑战。

虽然公开号为CN108314595A的中国专利也公开了一种用于炸药标识的放射性微球检出剂及其制备方法，其是采用同位素¹⁴C作为分析对象，进而标识、溯源。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法及其应用。

具体是通过以下技术方案来实现的：

一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法，利用IRMS法对多个独立的黑火药样品的硫同位素进行测定，经统计分析，当差异值P＜0.05时，则表示样品硫同位素值有明显差异，则表明黑火药原料非同源，当差异值P≥0.05时表明多个黑火药样品的硫同位素值无明显差异，则多个黑火药样品原料来源无法区分。

所述硫同位素为δ³⁴S。

所述IRMS的分析条件为He流速：20ml/min；O₂流速：5ml/min；氧化管温度：800℃；还原管温度：620℃；色谱柱温度：60℃。

一种硫同位素比值区分黑火药来源的方法在黑火药溯源中的应用。

进一步地，一种利用硫同位素比值区分黑火药来源的方法在黑火药溯源中的应用，步骤包括：先利用ICP-MS法对黑火药样品中的微量元素含量进行测定，再利用IRMS法对黑火药样品的硫同位素比值进行测定，获得多个独立的黑火药样品的微量元素含量和硫同位素比值，经统计分析硫同位素比值的差异和微量元素含量的差异判断黑火药是否为同源，当微量元素含量和硫同位素比值的差异值P＜0.05时表明多个独立的黑火药样品原料非同源，反之，即差异值P≥0.05时表明多独立的黑火药样品原料来源无法区分。

所述微量元素为Ca、Mn、Ga、Sr、Ba、Eu、Tm、Yb、Lu和U。

所述ICP-MS的分析条件为射频功率：1325W，等离子体流量：16L/min，雾化器流量0.9L/min，辅助流量1.5L/min，数据采集方式：跳峰采集。

所述IRMS法是将黑火药待测品研磨成粉末，过60目筛后，直接置于同位素比质谱仪中进行分析。