[发明专利]一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1)将待测样品烘干称样、消解，得到待测液，并配制空白液；

(2)配制ICP-OES测试标准工作曲线；

(3)按步骤(1)所述称样的质量计算磷、铁、锂含量，配制质控液；

(4)测试空白液、待测液和质控液，并按照质控液的测试结果修正待测液测试结果；

(5)归一化计算，得到所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量。

2.根据权利要求1所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述待测样品包括磷酸铁锂正极材料；

优选地，步骤(1)所述烘干的温度为100℃-120℃；

优选地，步骤(1)所述烘干的时间为1h-3h。

3.根据权利要求1或2所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述消解的方式包括微波消解和/或酸溶液消解；

优选地，所述酸溶液消解的方法包括：混合消解液和烘干称样后的待测样品，加热至消解完全后，进行过滤；

优选地，所述消解液包括盐酸、硝酸或高氯酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述加热的温度为150℃-180℃；

优选地，所述加热的时间为20min-40min。

4.根据权利要求1-3任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述消解后还包括与内标元素混合并进行定容；

优选地，所述定容的溶剂包括超纯水；

优选地，所述内标元素包括稀土元素和/或贵金属。

5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述配制包括配制标准工作曲线的梯度点；

优选地，所述梯度点按照步骤(1)所述称样质量的70wt％-130wt％配制。

6.根据权利要求1-5任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述质控样品包括锂、铁和磷；

优选地，步骤(3)所述质控液用标准溶液进行配制。

7.根据权利要求1-6任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述配制的过程包括消解；

优选地，所述消解的方式包括微波消解和/或酸溶液消解；

优选地，所述酸溶液消解的方法包括：混合消解液和烘干称样后的待测样品，加热至消解完全后，进行过滤；

优选地，所述消解液包括盐酸、硝酸或高氯酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述加热的温度为150℃-180℃；

优选地，所述加热的时间为20min-40min；

优选地，所述消解后包括与内标元素混合并进行定容；

优选地，所述定容的溶剂包括超纯水；

优选地，所述内标元素包括稀土元素和/或贵金属。

8.根据权利要求1-7任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)所述测试前，线性相关系数在0.999以上；

优选地，步骤(4)所述修正的公式为：

9.根据权利要求1-8任一项所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，步骤(5)所述归一化计算的公式为：

其中，M(Li)和M(Li₂O)、M(Fe)和M(FeO)、M(P)和M(P₂O₅)分别表示元素和对应元素氧化物的摩尔质量，w(Li)和w(Li)_修正、w(Fe)和w(Fe)_修正、w(P)和w(P)_修正分别表示元素质量百分含量的归一化计算值和按质控样结果修正值，S为换算系数。

10.根据权利要求9所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，其特征在于，所述换算系数S的计算公式为S＝100％-w(C)-w(杂质总量)，其中，w(C)表示待测样品中碳的质量百分含量，w(杂质总量)表示待测待测样品中杂质元素的总质量百分含量；

优选地，所述w(C)的测定方法包括高频碳硫分析测定；

优选地，所述w(杂质总量)的测定方法包括先进行X射线荧光光谱定性分析，再通过ICP-OES定量测定。