[发明专利]一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：将待测样品烘干称样、消解，得到待测液，并配制空白液；配制ICP‑OES测试标准工作曲线；按称样质量计算磷、铁、锂含量，配制质控液；测试空白液、待测液和质控液，并按照质控液修正测试结果；归一化计算，得到所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量。本发明通过ICP‑OES实现同时测试磷酸铁锂中三个主要的元素，提高了检测效率，有效的减少了使用化学试剂的种类；通过基体匹配和加内标，消除了基体效应和设备波动对ICP‑OES测试影响；经过归一化避免了出现总含量偏差较大的情况，提高了测试的准确度。

技术领域

本发明属于锂离子电池检测领域，涉及一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法。

背景技术

用磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料，具有能量密度高、安全性能好、循环寿命长等优点。目前磷酸铁锂材料生产技术较为成熟，相应出台了国家标准(GB/T 30835、GB/T33822)和行业标准(YS/T 1027)，标准中均对磷酸铁锂各种物理化学性能做了详细要求。

标准中铁含量的测试方法有滴定法(GB/T 30835-2014、YS/T 1028.1-2015)、电位滴定法(GB/T 33822-2017)。磷含量的测试方法有磷钼酸铵容量法(GB/T 30835-2014)、喹钼柠酮重量法(GB/T 33822-2017、YS/T 1028.3-2015)。锂含量的测试方法有电感耦合等离子体发射光谱法(GB/T 30835-2014、GB/T 33822-2017)、火焰光度法(YS/T 1028.2-2015)。现有技术中的方法还有滴定法、重量法和电感耦合等离子体发射光谱法等。

然而，火焰光度法涉及易燃易爆气体使用，危险系数增高；滴定法和重量法，包括电位滴定法，需要配制多种试剂、指示剂，大多数涉及特定试剂配制和标定，测试步骤较繁琐，对测试人员素质要求较高；电感耦合等离子体发射光谱法，大多涉及测试液的稀释、未强调基体匹配，且各元素含量属于常量范围，直接测试数据有时会波动较大，测试结果如按磷酸铁锂分子式(LiFePO₄)换算后，会出现总含量有偏差的情况(如：超过100％或不足100％)。

上述技术方案中磷、铁和锂按标准方法是分开测试，会导致磷酸铁锂生产及使用方的大批量检测时效率较低。

因此，提供一种能够同时检测磷酸铁锂正极材料中磷、铁和锂的方法，是锂离子电池检测领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以实现同时测试锂离子电池用磷酸铁锂中的三个主要元素，提高了检测效率，有效减少了使用化学试剂的种类，简化了试验操作步骤。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：

(1)将待测样品烘干称样、消解，得到待测液，并配制空白液；

(2)配制ICP-OES测试标准工作曲线；

(3)按步骤(1)所述称样的质量计算磷、铁、锂含量，配制质控液；

(4)测试空白液、待测液和质控液，并按照质控液的测试结果修正待测液测试结果；；

(5)归一化计算，得到所述锂离子电池中磷、铁和锂含量。

本发明通过ICP-OES实现同时测试锂离子电池用磷酸铁锂中三个主要的元素，提高了检测效率，有效的减少了使用化学试剂的种类，简化了试验操作步骤；经过特殊的数据处理方式归一化可消除人员操作误差引入的结果波动，避免了出现总含量偏差较大的情况，提高了测试的准确度，适用于磷酸铁锂生产过程的出货检验及使用前的质量审核。