[发明专利]孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 202210631110.2 | 申请日: | 2022-06-06 |
公开(公告)号: | CN114870639B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 方传杰;朱利平;王建宇;李佳骐;冯伟林 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江大学绍兴研究院 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/08;B01D71/52 |
代理公司: | 绍兴锋行知识产权代理事务所(普通合伙) 33460 | 代理人: | 徐锋 |
地址: | 310000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 孔径 分布 聚芳醚酮 中空 纤维 溶剂 滤膜 制备 方法 | ||
1.孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在200~350℃下,将质量分数为15~40wt%的聚芳醚酮和质量分数为5~10wt%的孔径调控剂置于质量分数为50~80wt%稀释剂中溶解均匀并脱泡获得铸膜液;
(2)配置与聚芳醚酮具有良好相互作用但与稀释剂相互作用不强的溶液作为芯液;
(3)利用多孔挤出通道喷丝头将铸膜液和芯液共挤出,外通道挤出铸膜液以形成中空纤维胚体,多孔内通道挤出芯液以促使形成的中空纤维胚体具有内腔,并实现膜内分离层孔道结构的调控,使其具有纳滤级别的分离特性;
(4)经过0.5~5厘米空气段间隙后,将形成的聚芳醚酮中空纤维模胚浸入温度为-20~20℃的凝固浴降温发生相转化,然后固化成膜,进一步利用低沸点的溶剂将膜中的稀释剂萃取去除,得到具有分离性能的中空纤维膜丝;
所述孔径调控剂为结构扭曲自具微孔型聚合物,结构扭曲自具微孔型聚合物为螺环结构聚芳酯、特格勒碱结构聚酰亚胺、三叠烯结构聚酰胺、聚苯并咪唑、聚苯并噁嗪酮、芳香框架聚合物中的一种或两种组合;
所述芯液为γ-丁内酯、甘油、丙二醇1-辛醇、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二丁酯、对苯二甲酸二辛酯、三醋酸甘油酯中的一种或两种以上组合。
2.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的聚芳醚酮树脂为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的稀释剂为二甲基砜、环丁砜、磷酸三苯酯、邻/对甲苯环酰胺、苯磺酸丁酰胺、N-乙基邻/对甲苯环酰胺和甲基对甲苯磺酰苯胺中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,多孔通道喷丝头,芯液通道的内径为0.5~0.7毫米,外径为0.6~0.8毫米;
当通道数目为1时,铸膜液通道间隙宽度为0.3~0.4毫米,铸膜液通道直径为1.2~1.6毫米;
当通道数目小于4时,通道对称排列,铸膜液通道间隙宽度为0.3~0.4毫米,外层通道内直径为2.1~2.8毫米;
当通道数目为5~7时,以其中一孔为核心,其他孔围绕其呈圆形排列,铸膜液通道间隙宽度为0.3~0.4毫米,外层通道内直径为3.0~4.0毫米。
5.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的凝固浴为聚丙三醇、丙二醇1-辛醇、1-壬醇、1-癸醇、1-十一醇、1-十二醇、苯甲醇、山梨醇、甘露醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇和2-羟基-2-苯基苯乙酮中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的相转化为热致相分离。
7.根据权利要求1所述的孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述的低沸点萃取溶剂为乙醚或乙醇中的一种或两种以上混合;
萃取清洗工艺为在低沸点溶剂中浸泡,并实时监测浸泡液中稀释剂的浓度,待浓度恒定不变时,认为膜中所有的稀释剂被完全萃取除去。
8.孔径窄分布聚芳醚酮中空纤维耐溶剂型纳滤膜,其特征在于,由权利要求1-7任意一项所述制备方法制得。
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