[发明专利]一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法在审
| 申请号： | 202210637583.3 | 申请日： | 2022-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN115385887A | 公开（公告）日： | 2022-11-25 |
| 发明（设计）人： | 李攻本;聂天晶;毛可斌;徐伟 | 申请（专利权）人： | 北京联本医药化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/12 | 分类号： | C07D313/12;B01J31/02;C07C209/68;C07C211/54;C07C211/05;C07C211/07 |
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| 地址： | 100142 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 铵盐 离子 液体 催化 环合 反应 制备 伊索 方法 | ||
1.一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法，其特征在于，包括：
(1)环合：按重量比，加入4-[(2-羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸2-4份、五氧化二磷2-8份、铵盐离子液体4-12份和溶剂6-14份，加热至30-100℃反应2-10h；
(2)后处理：反应结束后，按重量比加入10-60份水，淬灭离子液体后，过滤其水解产物，对滤液加入10-30份乙酸乙酯，萃取三次，合并有机相，对有机相加入活性炭脱色，过滤活性炭，蒸除溶剂乙酸乙酯，得伊索克酸粗品；
(3)提纯：用乙酸乙酯溶解伊索克酸粗品，精制脱色，得伊索克酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述铵盐离子液体的结构如式(I)所示：
其中，R选自氢、苯基、苄基、甲氧基、甲基、乙基、丁基和己基中的一种，X-为ZnCl3-、FeCl4-、Br-、BF4-、PF6-和AlCl4-中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铵盐离子液体通过如下方法制备：
常温下，按摩尔比加入铵类盐酸盐8-12份和阴离子盐类6-14份，氮气保护下，加热搅拌或常温搅拌1-8h，反应结束后用乙酸乙酯洗涤，得铵盐离子液体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铵类盐酸盐包括三苯基胺盐酸盐、三乙基胺盐酸盐和三己基胺盐酸盐中的一种；所述阴离子盐类包括氯化锌、无水氯化铝和氯化铁中的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为30-85℃，优选为45-65℃；加热搅拌或常温搅拌4-6h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括干燥步骤，将铵盐离子液体置于真空干燥箱中干燥。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述反应温度为45-90℃，优选为65℃-85℃；反应3-9h，优选为4-8h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺中的一种，优选为乙酸乙酯。
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