[发明专利]一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法

权利要求书

1.一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法，其特征在于，以磁性粉末和包埋剂为主要原料，其中包埋剂包括包埋树脂和包埋固化剂；具体制备步骤包括如下：

1)将磁性粉末磨细，过筛，干燥；

2)将干燥后的磁性粉末与包埋树脂按比例混合，然后进行搅拌处理，得磁性粉末/树脂；然后按比例加入包埋固化剂，进行搅拌处理，得磁性粉末/包埋剂混合料；

3)将所得磁性粉末/包埋剂混合料注入包埋管内，然后在60～70℃温度条件下进行一次固化；在此过程中，每间隔一段时间上下旋转包埋管使其底部和顶部互换；

4)将步骤3)所得产物进行二次固化，取出包埋管，自然冷却至室温，得包埋块；

5)将所得包埋块进行切片，用超薄碳膜载网捞片，即得所述透射电镜磁性粉末样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性粉末为钢铁冶金固废，其中含有莫氏硬度为5.5～9.0的四氧化三铁、单质铁或铁镍合金磁性颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒的含量为1wt％以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包埋剂选用Epon 812包埋剂套装、SPI-Pon812包埋剂套装或Eponate12包埋剂套装，其中包埋树脂分别为Epon 812树脂、SPI-Pon812树脂或Eponate12树脂；固化剂包括DDSA硬化剂、MNA硬化剂和DMP-30加速剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥后的磁性粉末与包埋剂树脂的质量比为(0.15～0.25):1；包埋树脂、DDSA硬化剂、MNA硬化剂、DMP-30加速剂的体积比为(30～50):(10～18):(26.6～43):1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述搅拌处理步骤采用的搅拌速率为50～60r/min，搅拌时间为2～2.5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次固化时间为10～12h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次固化步骤采用的固化温度与步骤3)相同，固化时间为36～38h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用超薄切片机对包埋块进行切块，所用刀具为钻石刀，切片厚度为60～100nm。