[发明专利]一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法，首先将钢铁冶金固废等磁性粉末磨细，然后与专用的包埋树脂按比例混合均匀，注入包埋管后采用特定的固化工艺进行固化，最后采用带有钻石刀具的超薄切片机切片，用超薄碳膜捞片得到。本发明制备的透射电镜磁性粉末样品可很好地附着在超薄碳膜上，不会被物镜极靴所吸附；所得磁性切片的厚度在100nm以下，并可清楚、高效地观察微米级尺寸磁性颗粒的高分辨像和电子衍射花样；且涉及的制样方法较简单、操作方便，适合推广应用。

技术领域

本发明属于纳米材料测量技术领域，涉及一种透射电镜磁性粉末样品的制备方法。

背景技术

钢铁冶金固废是在钢铁生产全流程中产生的一些尘泥和废渣，这些固废中多含有铁、锌、 铬、镍等有价金属元素；为更好地研究和利用冶金固废，必须在微观尺度清楚表征其微观形 貌和显微结构。透射电镜可在纳米尺度得到材料的高分辨晶格像和电子衍射花样，但在分析 磁性样品过程中，磁性粉末有可能吸附在物镜磁透镜极靴上，容易造成极靴的损坏，并严重 影响成像质量。

为防止磁性粉末颗粒吸附到极靴上，目前常用的处理方法包括：1)放入透射电镜前外加 磁场，除去载网上与碳膜附着不牢固的磁性粉末；但该方法有可能导致磁性粉末全部被外加 磁场吸走；2)利用双联网，使磁性粉末夹在两层碳膜之间，利用碳膜的强度保护磁性粉末不 被极靴所吸附；但两层碳膜存在高度差，导致无法同时聚焦等问题；3)利用消磁器减弱甚至 消除磁性粉末的磁性；但仍有可能再次被物镜的磁场所磁化4)通过化学反应使磁性粉末中 的磁性物质转变为非磁性物质；但磁性粉末物相的改变也会给样品的解析带来麻烦；5)用树 脂包埋磁性粉末样品，固化成圆棒状后进行切片、离子减薄；但树脂和粉末颗粒的硬度差异 较大，离子束会更容易穿透树脂，使得最终的减薄结果是粉末颗粒无法减到足够薄，无法进 行高分辨观测和电子衍射分析等，使透射电镜磁性粉末样品的显微结构分析面临了极大的困 难。如专利CN112786270A公开了一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，将磁性粉末 颗粒镶嵌于透射电镜样品托网中，用树脂固定，上下层设置薄膜材料，利用夹具压实，使树 脂均匀分布，完全包裹托网和磁性粉末，排出存在的空气，加热保温后冷却，取出托网，最 后离子减薄，制备出薄区。这种方法虽然能够保证托网厚度均匀，但同样存在离子束更容易 穿透树脂，磁性粉末颗粒无法被有效减薄的后果，因此，所制得的样品也很难进行高分辨观 测和电子衍射分析。冶金固废中所含的磁性粉末多为反尖晶石结构的四氧化三铁颗粒，粒径 可达6um以上，莫氏硬度6.0-6.5，因此，上述几种制样方法均无法很好地表征冶金固废的显 微结构和微观形貌。

此外，超薄切片法是一种透射电镜生物试样的制样方法，也可用于质地松软的无机材料 的切割。但针对如钢铁冶金固废等含较大粒径和硬度四氧化三铁的磁性粉末样品，存在制样 困难等问题；有关利用超薄切片法制备钢铁冶金固废基透射电镜磁性粉末样品进行高分辨观 察和电子显微分析的技术方案，目前未见报道。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有透射电镜磁性粉末样品在显微结构分析过程中存在的问 题和不足，针对含四氧化三铁等硬质磁性颗粒的磁性粉末粒径和硬度较大等特点，提供一种 钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品的制备方法，实现钢铁冶金固废透射电镜磁性粉末样品 的高分辨观测和电子衍射分析。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种透射电镜磁性粉末样品的制备方法，以磁性粉末和包埋剂为主要原料，其中包埋剂 包括包埋树脂和包埋固化剂；具体制备步骤包括如下：

1)将磁性粉末磨细(碾磨等)，过筛，干燥；

2)将干燥后的磁性粉末与包埋树脂按比例混合，然后进行搅拌处理，得磁性粉末/树脂； 然后按比例加入包埋固化剂，进行搅拌处理，得磁性粉末/包埋剂混合料；

3)将所得磁性粉末/包埋剂混合料注入包埋管内，然后在60～70℃条件下进行一次固化； 在此过程中，每间隔一段时间上下旋转包埋管使其底部和顶部互换；