[发明专利]2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述2-氨基嘧啶-6-芳基化合物具有式Ⅰ所示结构：

所述制备方法包括：使包含有β-酮酯类化合物、碳酸胍及4A分子筛的分散液进行缩合反应，得到所述2-氨基嘧啶-6-芳基化合物；所述β-酮酯类化合物具有式Ⅱ所示结构：

其中，R₁、R₂、R₃各自独立地表示氢、烷基、硝基、氰基、氟代烷基、甲氧基、氟、氯、溴或羟基。

2.根据权利要求1所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述R₁、所述R₂、所述R₃各自独立地表示氢、C1～C6烷基、硝基或氰基。

3.根据权利要求1或2所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述4A分子筛为粉末状，所述4A分子筛的平均粒径为≥42μm，优选为42～96μm；或者

所述4A分子筛为球状，所述4A分子筛的直径为0.5～1.0mm；或者

所述4A分子筛为条状，所述4A分子筛的长度为1.6～5mm。

4.根据权利要求3所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述4A分子筛为粉末状，所述4A分子筛的LOD≤2.5％，静态水吸附量≥24.5％，筛余量≤0.3％，堆积密度为450～600g/cm³。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述分散液中还包括溶剂，优选所述溶剂为三氟乙醇。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述β-酮酯类化合物、所述碳酸胍及所述4A分子筛的重量比为1:(0.6～1.5):(0.3～3.0)。

7.根据权利要求5所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，以每克所述β-酮酯类化合物、所述碳酸胍及所述4A分子筛的总重量计，所述溶剂的用量为2.4～7.2mL。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述缩合反应过程中，反应温度为60～80℃，反应时间为12～36h。

9.根据权利要求5所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将反应釜用惰性气体置换2～5次后，向所述反应釜中加入所述β-酮酯类化合物、所述碳酸胍、所述4A分子筛及所述溶剂进行预混，形成所述分散液；

所述预混后，继续将所述反应釜用所述惰性气体置换2～5次后，然后使所述分散液在30～180r/min的搅拌速度下进行所述缩合反应。

10.根据权利要求9所述的2-氨基嘧啶-6-芳基化合物的制备方法，其特征在于，在所述缩合反应之后，所述制备方法还包括对所述缩合反应后的物料进行纯化的步骤；优选地，所述纯化的步骤包括：

将所述缩合反应后的物料的温度调控为15～35℃后对其进行第一过滤处理，得到第一滤饼及第一滤液；

将所述第一滤液采用有机溶剂进行萃取，得到水相及有机相；

将所述水相使用酸调节pH值至0.5～1后对其进行第二过滤处理，得到第二滤饼；

将所述第二滤饼进行干燥处理，得到所述2-氨基嘧啶-6-芳基化合物；

优选地，所述酸为盐酸、硫酸或氢溴酸中的一种或多种。