[发明专利]一种青霉菌代谢产物、其提取方法和应用在审
申请号: | 202210652980.8 | 申请日: | 2022-06-08 |
公开(公告)号: | CN115340518A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 杨曦亮;赵诗琴;杨素梅;刘金萍;梅佳辉;方伟;彭佳蓓 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76;C12P17/06;A61P9/10;A61P25/16;A61P25/28;A61P25/00;A61P29/00;A61K31/366;C12R1/80 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 陈卓 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉 代谢 产物 提取 方法 应用 | ||
1.化合物1或其药学上可接受的盐
2.一种如权利要求1所述的化合物1的晶体,其特征在于,其具有如下晶胞参数:空间群P212121;α=90°,β=94.6530(10)°,γ=90°,晶胞内不对称单位数Z=60,晶体密度为1.399mg/m3。
3.一种如权利要求2所述的晶体的制备方法,其特征在于,其包含如下步骤:将化合物1的溶液重结晶得到所述化合物1的晶体,所述化合物1的溶液的溶剂为醇类溶剂,或醇类溶剂和水的混合溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,其满足如下一个或多个条件:
(1)所述制备方法中,所述重结晶为将所述化合物1的溶液通过挥发析晶得到所述化合物1的晶体;
(2)所述制备方法中,所述醇类溶剂为甲醇;
和(3)所述化合物1的溶液的溶剂为醇类溶剂和水的混合溶剂时,所述醇类溶剂和水的体积比为10:1。
5.一种如式III所示化合物或其药学上可接受的盐的制备方法,其特征在于,
其包含如下步骤:将如式III所示化合物的待分离样品进行高效液相色谱法分离制备,收集组分得如式III所示化合物;
色谱条件包括:
色谱柱为C18 OBD柱;
流动相A为腈类溶剂;
流动相B为水;
所述高效液相色谱法分离制备的洗脱梯度为:10-45min内流动相B由90-70%下降至0-40v%,流动相A由10-30v%上升至60-100v%。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法满足如下一个或多个条件:
(1)所述高效液相色谱法分离制备中,所述腈类溶剂为乙腈;
(2)所述高效液相色谱法分离制备中,所述待分离样品中所述如式III所示化合物含量为25%至70%,例如25%至40%;
(3)所述高效液相色谱法分离制备中,所述色谱柱温度为室温,较佳地,所述室温为10~40℃;
(4)所述高效液相色谱法分离制备中,所述高效液相色谱为Waters,Sunfire C18 OBD;
(5)所述色谱柱的长度为100~350mm,例如250mm;
(6)所述色谱柱的内径为9.4~30mm,例如10mm或19mm;
(7)所述色谱柱的填料颗粒度为5~10μm,例如5μm;
和(8)所述高效液相色谱法分离制备中,流动相的流速为1~25mL/min,例如7.5mL/min或24mL/min。
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