[发明专利]一种电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极及其制备方法

权利要求书

1.一种电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将NH₄Cl、CoCl₂·6H₂O、NH₄H₂PO₄和NH₃·H₂O四种溶液混合，充分搅拌后过滤，烘干得到紫红色沉淀；

步骤二：将步骤一中所得的紫红色沉淀热解，得到蓝色前驱体；

步骤三：将步骤二中所得的前驱体与纳米碳颗粒混合后，加入到含粘结剂的醇溶液中，超声均匀后，涂覆于电极基底上制备前驱体电极；

步骤四：将步骤三中所制的前驱体电极在还原电位下处理，得到钴基催化电极。

2.根据权利要求1所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，步骤二中的热解气氛为空气、氩气、氦气或氮气中的一种或几种混合，热解温度为250~ 550 ℃，热解时间为0.5 ~ 5小时。

3.根据权利要求1所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，步骤三中前驱体与纳米碳颗粒的质量比为1:10 ~ 1:0，粘结剂为全氟磺酸树脂、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯中的一种或几种组合，前驱体的负载量为0.1 ~ 5 mg/cm²。

4.根据权利要求1所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，步骤三中电极基底为泡沫镍、泡沫钛、泡沫铜、泡沫钴、镍网、钛网、铜网、钴网、碳纸、碳毡、玻碳中的一种；涂覆技术为滴涂、喷涂、溅射、刷涂中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，步骤四中还原电位为-1 ~ -2 V（相对于氯化钾饱和的Ag/AgCl参比电极），处理时间为10 ~ 120 min。

6.根据权利要求1所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极的制备方法，其特征在于，步骤四中使用三电极体系，对电极为石墨碳棒电极、铂电极、金电极、钌电极、钛电极中的一种或几种金属的组合电极，对电极与工作电极的距离为0.5 ~ 10 cm。

7.根据权利要求1 ~ 6任一所述的制备方法制备的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极，其特征在于，电极上的钴基材料呈超薄纳米片状，平均厚度在2 ~ 15 nm。

8.根据权利要求7所述的电催化还原硝酸根为氨的钴基催化电极，其特征在于，具有≥99%的硝酸根转化率和≥98 %的氨生成率，循环使用次数≥8次。