[发明专利]一种溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13 在审
申请号: | 202210706976.5 | 申请日: | 2022-06-21 |
公开(公告)号: | CN116082370A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 王家海;吴伟民;孙頔 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07D209/86;B01J35/00;B01J31/22 |
代理公司: | 广州高炬知识产权代理有限公司 44376 | 代理人: | 孔令环 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 诱导 具有 不同 光催化 活性 cu base sub 13 | ||
1.一种溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,合成CZ-PrAH配体:
将咔唑溶解在丙酮中,然后添加KOH搅拌反应,再添加3-溴丙炔,回流反应,蒸发除去溶剂以获得白色粉末,将得到的白色粉末重结晶,得到CZ-PrAH配体;
步骤2,合成SD/Cu13a:
将Cu2(OAc)4(H2O)2、Cu粉和CZ-PrAH配体混合在甲醇和丙酮的混合溶剂中搅拌一小时,向混合液中添加H4TC4A的氯仿溶液,随后,添加NaBH4的乙醇溶液,剧烈搅拌,将溶液过滤并在室温下储存,形成黄色棒状晶,即得到SD/Cu13a;
步骤3,合成SD/Cu13b:
将Cu2(OAc)4(H2O)2、Cu粉和CZ-PrAH配体混合在甲醇、丙酮的混合溶剂中,向混合液中添加H4TC4A的二氯溶液,随后,添加NaBH4的乙醇溶液,剧烈搅拌,将溶液过滤并在室温下储存,一周内形成黄色块状晶体,即得到SD/Cu13b。
2.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤1中,咔唑与丙酮的固液比是1g:10mL,KOH、3-溴丙炔与丙酮的固液比是0.5g:1.42g:10mL。
3.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,混合溶剂中的甲醇和丙酮的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,Cu2(OAc)4(H2O)2、Cu粉、CZ-PrAH配体与混合溶剂的固液比为0.01g:0.0128g:0.01g:2mL。
5.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,H4TC4A的氯仿溶液中H4TC4A与氯仿的固液比是5mg:3mL;NaBH4的乙醇溶液中NaBH4与乙醇的固液比是2mg:1mL。
6.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤2中,剧烈搅拌的温度为室温,剧烈搅拌的时间为11h;黄色棒状晶的形成时间是在5天内。
7.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,混合溶剂中的甲醇、丙酮、氯仿和乙醇的体积比为1:1:3:1。
8.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,Cu2(OAc)4(H2O)2、Cu粉、CZ-PrAH配体与混合溶剂的固液比为0.01g:0.0128g:0.01g:6mL。
9.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,H4TC4A的氯仿溶液中H4TC4A与氯仿的固液比是5mg:3mL。
10.根据权利要求1所述的溶剂诱导的具有不同光催化活性的Cu13纳米团簇体异构体的合成方法,其特征在于,所述步骤3中,剧烈搅拌的温度为室温,剧烈搅拌的时间为11h;黄色棒状晶的形成时间是在7天内。
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