[发明专利]三维氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷复合材料的制备方法及成型装置

说明书

本发明涉及一种三维氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷复合材料的制备方法及成型装置，制备方法包括：三维氧化铝纤维编织件预处理、陶瓷浆料的制备、采用真空辅助循环浸渍、固化‑预烧结‑致密化等工艺过程，获得了三维氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷复合材料。与现有技术相比，本发明有效提升了复合材料的浸渍效率和浸渍均匀性，具有工艺简单、效率高、复合材料力学性能强等优势。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料领域，尤其是涉及一种三维氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷复合材料的制备方法及成型装置。

背景技术

氧化物陶瓷材料是一种良好的耐高温材料，相较于非氧化物陶瓷材料，其可在高温有氧环境下长时间服役，是当下及未来高温结构材料领域最具潜力的材料之一。其中，氧化锆陶瓷材料不仅具有优异的热机械性能（如膨胀系数低、导热系数高、在热循环影响下的老化以及承受较高温度的能力强等），同时兼顾高硬度、耐腐蚀等特性，在航空航天、国防军工、能源化工和民用经济等热防护领域具有广泛的应用前景和发展优势。

然而，氧化锆陶瓷材料也面临着一些问题：一是纯氧化锆陶瓷材料的晶型在不同温度下表现出不同的结构，从而导致体积变化，造成其结构稳定性不足，难以直接应用；二是缺乏滑移系统造成其普遍存在本征脆性，在外加高应力时容易发生破坏性断裂。因此，为了提高氧化锆陶瓷的结构稳定性和可靠性，常常通过掺杂一种或多种氧化物作为稳定剂以抑制氧化锆晶型的转变，常用的氧化物稳定剂有：氧化镁、氧化钙和氧化钇等碱土金属氧化物；另一方面，为了解决氧化锆陶瓷材料的脆性问题，可以通过加入纤维作为增强相以增加其韧性，其中氧化物陶瓷纤维因其良好的热稳定性最具应用潜力。

通常，增强纤维在陶瓷基体中可以为一维、二维及三维形态。其中，一维纤维增强陶瓷复合材料是连续纤维在浸渍或涂刷浆料后通过“长丝-卷绕”工艺制备所需形状坯体，随后经过热压或无压烧结，得到纤维增强陶瓷基复合材料。二维纤维增强陶瓷基复合材料是将二维纤维布在经陶瓷浆料或溶胶整理后，经层压或模压-干燥-致密化烧结后得到的陶瓷基复合材料。上述工艺的优点在于制备过程简单、可近净成型，制备得到的陶瓷基复合材料力学性能较高。然而其仍存在制备温度高、以及因缺乏层间结合力而造成的复合材料层间剪切强度相对偏低的问题。

当前，三维纤维编织件增强陶瓷基复合材料的制备方法以液相法最为普遍。液相法是指先将陶瓷基体原料制备成液相浆料或溶胶，将连续纤维编织成所需形状的三维编织件，随后通过浸渍工艺将其引入三维纤维编织件，最后经干燥-煅烧工艺完成一次致密化过程，多次重复浸渍-干燥-煅烧后即可得到三维纤维增强陶瓷基复合材料。相较于一维和二维纤维增强陶瓷基复合材料，三维纤维编织件因其具有良好的结构设计性以及较强的层间结合力，可满足高温热结构材料对复杂结构零件的需求，具有十分广阔的应用前景。

因此，现有技术制备三维氧化物纤维增强陶瓷基复合材料存在以下不足：（1）制备工艺复杂、流程长、效率低，造成其成本较高；（2）现有液相法制备工艺难以实现复杂形状预制件的均匀浸渍，导致复合材料综合性能不佳。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种增强氧化锆陶瓷基复合材料的制备方法及成型装置，有效提升了复合材料的浸渍效率和浸渍均匀性，具有工艺简单、效率高、复合材料力学性能强等优势。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一方面，本发明提供一种三维氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：三维氧化铝纤维编织件预处理：将三维氧化铝纤维编织件进行预烧结，完成纤维编织件的去胶化处理；

S2：陶瓷浆料的制备：将氧化锆粉体、稳定剂和分散剂加入去离子水中，进行搅拌及超声处理，使物料充分碰撞分散，获得均质预混分散液，向在预混液中加入粘结剂，经球磨后得到稳定的陶瓷浆料；