[发明专利]一种利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法

权利要求书

1.一种利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于，按照如下步骤制备：

1）将大洋锰结核破碎，研磨至5 mm以下，烘至恒重，将预处理过的大洋锰结核与混合熔剂混合均匀，在马弗炉中于1050℃温度焙烧30～60 min出现固液分层，所述混合熔剂为由熔剂NaBF₄和提取剂Na₃AlF₆或K₃AlF₆组成的二元熔盐体系；

2）固液分离，对固相沉积物进行水洗，然后研磨至5 mm以下，置入带有冷却装置的反应釜中，加入硫酸溶液反应，控制温度50℃以下，将反应釜抽真空；

3）加入还原剂，常温反应5～10 min后，加入氨水，调pH值至5.5，分离过滤，去除钙、镁、铅杂质，得硫酸锰溶液和硫酸铁溶液；

4）控制硫酸锰溶液和硫酸铁溶液温度50℃以下，加入1～2‰的硫化铵，过滤进一步除去硫酸锰溶液中的锡、镍、钛重金属，在净化后的硫酸锰和硫酸铁溶液中加入碳酸氢铵，过滤，得到铁、锰碳酸盐沉淀和硫酸铵溶液；

5）蒸发硫酸铵溶液回收硫酸铵做农用肥料，将锰、铁碳酸盐经去离子水洗涤后，于800～900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1～3 s，分解为四氧化三锰和三氧化二铁，将固态四氧化三锰和三氧化二铁经粉碎或砂磨后，用去离子水洗涤，烘干，得软磁用锰铁复合料。

2.根据权利要求1所述利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于：步骤1）中，所述 NaBF₄：Na₃AlF₆或K₃AlF₆的质量百分比为40%：60%。

3.根据权利要求1或2所述利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于： 预处理过的大洋锰结核与混合熔剂的质量比为1:5。

4.根据权利要求3所述利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于：根据二氧化锰含量加入硫酸溶液，硫酸的用量为理论量的1.5 ～2倍，硫酸溶液的浓度为400g/L。

5.根据权利要求4所述利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于：所述还原剂为1，3，5-三氨基苯。

6.根据权利要求5所述利用大洋锰结核生产软磁用锰铁复合料的方法，其特征在于：根据二氧化锰的含量加入还原剂，所述还原剂的用量为理论量的1.5～2倍。