[发明专利]一种洛索洛芬钠有关物质检测方法

说明书

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种洛索洛芬钠有关物质检测方法。本发明的技术方案是采用高效液相法，流动相由加入磷酸调节pH值为2.3～2.7的磷酸水溶液和乙腈组成，并进行梯度洗脱，可以有效地同时检测出8种有关物质，为原料的检测带来了极大的方便。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种洛索洛芬钠有关物质检测方法。

背景技术

洛索洛芬钠由日本三共株式会社研制，并于1986年以Loxonin为商品名获准上市。洛索洛芬钠与临床上同类药物相比，其特点主要体现在：临床效果好，副作用小。另一类特点是适应症广，临床上可广泛用于类风湿性关节炎、腰痛、肩周炎、颈肩腕综合症等的抗炎镇痛、手术、外伤后及拔牙后的镇痛消炎和急性上呼吸道炎症的解热镇痛等。

洛索洛芬钠化学名称：2-[4-(2-氧代环戊基甲基)苯基]丙酸钠二水合物，属于苯丙酸类非甾体消炎药。其在合成过程中，可能含有以下杂质：

目前，各国药典并未收载洛索洛芬钠有关物质检测方法，陆步实等人在《反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质》中采用乙腈-水(40:60)(pH＝3.5)为流动相进行等度洗脱，使用杂质A和杂质B定位溶液进行考察发现，该方法不能有效检测洛索洛芬钠中杂质B。因此，本申请提供一种对洛索洛芬钠中8个杂质均适用的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种洛索洛芬钠有关物质检测方法，能够有效检测洛索洛芬钠中含有的杂质。

本发明具体技术方案如下：

本发明采用高效液相色谱法进行测定，色谱条件如下：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相A：磷酸水溶液(pH2.3～pH2.7)；流动相B：乙腈；柱温：35～45℃；

检测波长：220～224nm；流速：0.8～1.2ml/min；溶剂：乙腈-水(20:80)；

采用梯度洗脱；

进一步优选，色谱柱为Waters Xbridge Shield RP18(4.6*150mm，3.5μm)；

进一步优选，流动相A为磷酸水溶液(pH2.5)；

进一步优选，柱温为40℃；

进一步优选，检测波长为222nm；

进一步优选，流速为1.0ml/min；

一种洛索洛芬钠有关物质检测方法，包括如下步骤：

1)供试品溶液的制备：取洛索洛芬钠适量，加溶剂乙腈水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液；

2)对照品溶液的制备：精密量取供试品溶液适量，用溶剂乙腈水定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液；

3)系统适用性溶液的制备：取杂质A、杂质B、杂质D与洛索洛芬钠适量，加溶剂乙腈水溶解并稀释制成每1ml中约含杂质A0.75μg、杂质B 0.75μg、杂质D 0.5μg与洛索洛芬钠0.5mg的混合溶液；

4)测定：采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为用磷酸调节pH值为2.3～2.7的磷酸水溶液、流动相B为乙腈，流速为1.0ml/min，洗脱方式为梯度洗脱。有益效果：本发明提供的方法能够有效检出洛索洛芬钠降解杂质A和杂质D，有效检出工艺杂质B、杂质C、杂质M1、杂质M2、杂质Q1和对甲苯磺酸，同时分析方法专属性强，灵敏度高，重现性好，能够有效控制洛索洛芬钠及其制剂的质量。

附图说明