[发明专利]一种尿素分离间甲酚的分离工艺有效
申请号: | 202210950961.3 | 申请日: | 2022-08-09 |
公开(公告)号: | CN115304456B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 文强 | 申请(专利权)人: | 宁夏派可威生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/74;C07C37/86;C07C39/07 |
代理公司: | 北京贵都专利代理事务所(普通合伙) 11649 | 代理人: | 李新锋 |
地址: | 750409 宁夏回族自治区银川市宁东*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尿素 离间 甲酚 分离 工艺 | ||
1.一种尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于:所述分离工艺包括以下步骤:
1)采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去;所述混合甲酚中邻甲酚、对甲酚和间甲酚的质量比为1:1:1;
2)将步骤1)得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂,加热沸腾,反应一段时间后降温进行结晶,然后进行固液分离,得到的滤液作为混和甲酚原料备用;所述步骤2)中溶剂为环己烷或石油醚;步骤2)中降温进行结晶的温度为4~15℃,结晶时间为2~4小时;
3)将步骤2)得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80 min;反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂,匀速冷却至-15~-10℃,结晶反应120-150min;抽滤,在得到的固体中加水加热进行溶解,获得油层并进行旋转蒸馏,即得间甲酚纯品;
所述步骤3)中甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂中三者的体积比为1:1~2:1~2;
所述步骤3)中混和甲酚原料和混合溶剂的体积比为1:1~3。
2.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中反应结束后降温至50~60℃时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中反应结束后降温至50℃,55℃或60℃时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,所述混和甲酚原料和混合溶剂的体积比为1:1.5,1:2或1:3。
5.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中在得到的固体中加水加热进行溶解的加热温度为50~55℃。
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