[发明专利]一种尿素分离间甲酚的分离工艺有效

专利信息
申请号: 202210950961.3 申请日: 2022-08-09
公开(公告)号: CN115304456B 公开(公告)日: 2023-09-22
发明(设计)人: 文强 申请(专利权)人: 宁夏派可威生物科技有限公司
主分类号: C07C37/68 分类号: C07C37/68;C07C37/74;C07C37/86;C07C39/07
代理公司: 北京贵都专利代理事务所(普通合伙) 11649 代理人: 李新锋
地址: 750409 宁夏回族自治区银川市宁东*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 尿素 离间 甲酚 分离 工艺
【权利要求书】:

1.一种尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于:所述分离工艺包括以下步骤:

1)采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去;所述混合甲酚中邻甲酚、对甲酚和间甲酚的质量比为1:1:1;

2)将步骤1)得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂,加热沸腾,反应一段时间后降温进行结晶,然后进行固液分离,得到的滤液作为混和甲酚原料备用;所述步骤2)中溶剂为环己烷或石油醚;步骤2)中降温进行结晶的温度为4~15℃,结晶时间为2~4小时;

3)将步骤2)得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80 min;反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂,匀速冷却至-15~-10℃,结晶反应120-150min;抽滤,在得到的固体中加水加热进行溶解,获得油层并进行旋转蒸馏,即得间甲酚纯品;

所述步骤3)中甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂中三者的体积比为1:1~2:1~2;

所述步骤3)中混和甲酚原料和混合溶剂的体积比为1:1~3。

2.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中反应结束后降温至50~60℃时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中反应结束后降温至50℃,55℃或60℃时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,所述混和甲酚原料和混合溶剂的体积比为1:1.5,1:2或1:3。

5.根据权利要求1所述的尿素分离间甲酚的分离工艺,其特征在于,步骤3)中在得到的固体中加水加热进行溶解的加热温度为50~55℃。

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