[发明专利]一种尿素分离间甲酚的分离工艺

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体为一种尿素分离间甲酚的分离工艺；所述分离工艺包括以下步骤：1）采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去；2）将步骤1）得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂，加热沸腾，反应一段时间后降温进行结晶，然后进行固液分离，得到的滤液作为混和甲酚原料备用；3）将步骤2）得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80 min；反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂，匀速冷却至‑15~‑10℃，结晶反应120‑150min；在得到的固体中加水加热进行溶解，获得油层得到间甲酚。本发明使用尿素络合法分离间甲酚时采用甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂体系得到的间甲酚收率更高，且纯度也更好。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种尿素分离间甲酚的分离工艺。

背景技术

甲酚是一种有机化学物，分子式为C₇H₈O，几乎无色、淡紫红色或淡棕黄色的澄清液体，有类似苯酚的臭气，并微带焦臭，饱和水溶液显中性或弱酸性反应，是制造表面活性剂、润滑油、合成材料助剂、染料中间体的原料。甲酚通常是对甲酚、间甲酚、邻甲酚三种同分异构体混合物的总称，甲酚三种同分异构体混合物的用途相对于各个单体的用途要少很多，例如对甲酚工业上可用于农药、染料、塑料等的身产，在医药上可以用作肠驱虫剂、消毒剂、局部防腐蚀剂等；间甲酚是合成抗氧剂、农药、维生素E、化妆品以及医药的重要原料，并且间甲酚在合成树脂、彩色胶片显影剂、粘合剂等方面也有重要应用。因此在工业生产中通常需要获得纯度较高的单体甲酚，特别是将工业价值高的间甲酚分离出来非常重要。

对甲酚、间甲酚、邻甲酚的混合物中，将邻甲酚分离出来相对比较简单，通过传统的蒸馏法即可实现，而对、间甲酚由于沸点很接近，使得二者的分离提纯非常困难。现有技术中对甲酚和间甲酚的分离方法主要分为物理方法和化学方法，物理方法包括萃取法、结晶法、吸附分离法和共沸法等；化学方法包括：烃化法、螯合法以及尿素络合法。

发明人发现现有技术中利用尿素对间甲酚进行分离纯化的技术中，往往由于加入了有机苯类溶剂导致环境污染大，或者工艺复杂，能耗高，不利于工业应用。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种尿素分离间甲酚的分离工艺，通过先将混合甲酚中的邻甲酚和对甲酚分离出来，提高混合甲酚中的间甲酚的百分含量，然后采用尿素络合法将间甲酚进行提纯。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种尿素分离间甲酚的分离工艺，所述分离工艺包括以下步骤：

1）采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去；

2）将步骤1）得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂，加热沸腾，反应一段时间后降温进行结晶，然后进行固液分离，得到的滤液作为混和甲酚原料备用；

3）将步骤2）得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80 min；反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂，匀速冷却至-15~-10℃，结晶反应120-150min；抽滤，在得到的固体中加水加热进行溶解，获得油层并进行旋转蒸馏，即得间甲酚纯品。

本发明中先将混合甲酚中的邻甲酚和对甲酚分离出去，使得提取间甲酚所用的原料中的间甲酚百分含量大大增加，使得后续采用尿素络合法对间甲酚进行分离时尿素对间甲酚的络合效果更好，从而提高了间甲酚的收率和纯度。