[发明专利]一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法

权利要求书

1.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

将样品配制成供试品溶液；

将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析，得到色谱图，通过外标法计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量；

所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、安捷伦气相色谱7890A、岛津GC-2010Plus、岛津GC-2014C中的一种。

2.根据权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中样品浓度为100～300mg/kg。

3.根据权利要求1所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪分析的条件为：色谱柱为毛细管色谱柱，检测器为热导池检测器或氢火焰离子化检测器，检测器温度为280～320℃，气化室温度为200～280℃，载气为氮气、氢气或氦气，载气流速为0.8～4mL/min，进样量为0.3～1.0μL，分流比为(10～70)：1；

升温程序：起始温度为60℃，以5℃/min升至280℃，保持5min，再以10℃/min升至300℃，保持8min。

4.根据权利要求3所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱为OV-1毛细管色谱柱、BP-20毛细管色谱柱、HP-35毛细管色谱柱、DB-1301毛细管色谱柱、Rtx-200的毛细管色谱柱中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪分析的条件为：气相色谱仪为岛津GC-2014C，色谱柱为OV-1毛细管色谱柱，柱长50m，柱内径0.32mm，膜厚0.4μm，柱温为60℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为320℃，气化室温度为280℃，载气为氮气，载气流速为1.0mL/min，进样量为1.0μL，分流比为70：1；

升温程序：起始温度为60℃，以5℃/min升至280℃，保持5min，再以10℃/min升至300℃，保持8min。

6.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

将样品配制成供试品溶液；

将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析，得到色谱图，通过外标法计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量；

所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、安捷伦气相色谱7890A、岛津GC-2010Plus、岛津GC-2014C中的一种。

7.根据权利要求6所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中样品浓度为500～6000mg/kg。

8.根据权利要求6所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪分析的条件为：色谱柱为毛细管色谱柱，检测器为热导池检测器或氢火焰离子化检测器，检测器温度为250～280℃，气化室温度为150～230℃，载气为氮气、氢气或氦气，载气流速为0.8～1.5mL/min，进样量为0.3～1.0μL，分流比为(20～40)：1；

升温程序：起始温度为60℃，以5℃/min升至120℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃，保持8min。

9.根据权利要求8所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法，其特征在于，所述毛细管色谱柱为SH-Stabilwax毛细管色谱柱、SP-2340毛细管色谱柱、HP-20M毛细管色谱柱、SP-2401毛细管色谱柱、InertCap毛细管色谱柱中的一种。

10.根据权利要求9所述的对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪分析的条件为：气相色谱仪为岛津GC-2014C，色谱柱为SH-Stabilwax毛细管色谱柱，柱长30m，柱内径0.25mm，膜厚0.25μm，柱温为120℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，气化室温度为150℃，载气为氮气，载气流速为1.0mL/min，进样量为1.0μL，分流比为20：1；

升温程序：起始温度为60℃，以5℃/min升至120℃，保持5min，再以10℃/min升至230℃，保持8min。