[发明专利]一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法

说明书

本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，属于检测分析技术领域，所述的对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，包括以下步骤：将样品配制成供试品溶液；将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析，得到色谱图，通过外标法计算出对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量；所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、安捷伦气相色谱7890A、岛津GC‑2010Plus、岛津GC‑2014C中的一种。本发明所述的检测方法能够有效的检测对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚及其杂质的含量及二硫代二乙醇的含量，准确度高。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法。

背景技术

对硝基苯基-β-羟乙基硫醚是重要的有机合成中间产物，在合成对位酯的过程中，通常涉及到四步反应：缩合反应、氧化反应、加氢还原反应以及酯化反应，对硝基苯基-β-羟乙基硫醚是第一步缩合反应的主产物，第一步反应还伴随着众多副产物(即杂质)，如硫代二甘醇、二硫代二乙醇、巯基乙醇、苯酚、对氯硝基苯、二甲基甲酰胺等其它一些未知物等。

对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇含量高低直接影响反应产品的收率和转化率，必须严格控制二硫代二乙醇的生成，现有技术并未有记载如何对对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇含量进行测定。

如何准确的检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量以及对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二硫代二乙醇的含量成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，能够有效的检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

为此，在本发明的第一方面，本发明提出了一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质含量检测方法，包括以下步骤：

将样品配制成供试品溶液；

将供试品溶液注入到气相色谱仪中进行分析，得到色谱图，通过外标法计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量；

所述气相色谱仪为安捷伦气相色谱7820A、安捷伦气相色谱7890A、岛津GC-2010Plus、岛津GC-2014C中的一种。

作为本发明的优选实施方案，所述气相色谱仪为岛津GC-2014C。

通过选用上述所述的气相色谱仪，按照上述的方法，得到的色谱图中能够有效的显示出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的峰，且峰纯度、分离度好，干扰因素小，同时杂质峰也能够在色谱图中呈现出来，能够有效的检测出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的含量，从而计算出其杂质的含量。

上述所述的方法能够广泛的应用于检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的含量，特别适用于以对硝基苯基-β-羟乙基硫醚为主要成分的物质的含量检测及杂质的含量检测，尤其适用于四步法合成对位酯中第一步缩合反应中对硝基苯基-β-羟乙基硫醚及其杂质的含量检测，其能够充分展示第一步缩合反应所得物的化学成分信息。

作为本发明的优选实施方案，所述供试品溶液中样品浓度为100～300mg/kg。

具体而言，所述供试品溶液的制备方法为：将样品先经过去除溶剂，再经过除盐，最后用环己烷配制成样品浓度为100～300mg/kg的供试品溶液。

所述去除溶剂的方法为萃取、过滤、蒸馏中的至少一种；所述除盐的方法为抽滤、洗涤中的至少一种。

在进行检测分析前，由于对硝基苯基-β-羟乙基硫醚粘度大，且通常含有一定的盐分，因此需要对样品进行预处理，通过以上述条件进行预处理，能够有效的进行除杂，去除干扰因素，降低检测误差。