[发明专利]一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法在审
申请号: | 202211012773.2 | 申请日: | 2022-08-23 |
公开(公告)号: | CN115322343A | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 刘红义;王晓莺;张晓静;肖强;吴国印;任志垒;李德俊 | 申请(专利权)人: | 河南中汇电子新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C07D307/33 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 王昱淇 |
地址: | 457000 河南省濮阳市范县濮*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绿色 生物降解 材料 内酯 合成 方法 | ||
本发明提供一种绿色生物降解材料聚γ‑丁内酯的合成方法,涉及绿色生物降解材料技术领域,该绿色生物降解材料聚γ‑丁内酯的合成方法,包括使γ‑丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ‑丁内酯,通过有机单元反应合成γ‑丁内酯齐聚物,所述γ‑丁内酯的制备过程为:往高4.5高压釜中,分别加入1200ml甲醇,450gγ‑巴豆酰内酯,3g钯碳催化剂,搅拌转速设置为300转/分钟,通冷冻液降温,先用高纯氮气破除反应釜内空气两次,再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时,每次都是将反应釜内压力加到0.5Mpa;通过用γ‑巴豆酰内酯催化加氢制备γ‑丁内酯,而且加氢反应需要的压力低,温度低,能够提升其安全性及可操作性。
技术领域
本发明涉及绿色生物降解材料技术领域,具体是一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法。
背景技术
1,4-丁内酯,又名γ-丁内酯,是一种有机化合物,化学式为C4H6O2,分子量为86.089,为无色透明液体,用于生产环丙胺、吡咯烷酮等药品,也用作工业的溶剂、稀释剂、固化剂等,被列为第三类易制毒化学品管控。
现有技术中在对其进行制备时温度和压力较高,不够安全,且可操作性较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法,旨在解决现有技术中的绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法不够安全且可操作性低的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:所述绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法,包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯,通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物。
本发明的进一步的技术方案为,所述γ-丁内酯的制备过程为:往高4.5高压釜中,分别加入1200ml甲醇,450gγ-巴豆酰内酯,3g钯碳催化剂,搅拌转速设置为300转/分钟,通冷冻液降温,先用高纯氮气破除反应釜内空气两次,再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次。
本发明的进一步的技术方案为,在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时,每次都是将反应釜内压力加到0.5Mpa,排压到0.1Mpa为止。
本发明的进一步的技术方案为,在使用高纯氢气置换反应釜中的氮气时,采取间歇通氢法,保持反应釜内温在30℃情况下,开始通氢气,压力达到1.5Mpa时停止通氢,当反应釜内压力降到1Mpa时再加压到1.5Mpa,直到釜内压力在1.5小时内基本保持不变,继续保压反应3个小时。
本发明的进一步的技术方案为,所述机单元反应包括开环、酯化、亲核取代、羧基还原以及缩合。
本发明的有益效果是:
通过用γ-巴豆酰内酯催化加氢制备γ-丁内酯,而且加氢反应需要的压力低,温度低,能够提升其安全性及可操作性。
附图说明
图1是本发明的反应机理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
如图1所示,一种绿色生物降解材料聚γ-丁内酯的合成方法,包括使γ-丁内酯在反应体系在高压釜中进行反应制成γ-丁内酯,通过有机单元反应合成γ-丁内酯齐聚物。
在本具体实施例中,γ-巴豆酰内酯催化加氢制备γ-丁内酯,而且加氢反应需要的压力低,温度低,能够提升其安全性及可操作性。
本发明的另一具体实施例中,所述γ-丁内酯的制备过程为:往高4.5高压釜中,分别加入1200ml甲醇,450gγ-巴豆酰内酯,3g钯碳催化剂,搅拌转速设置为300转/分钟,通冷冻液降温,先用高纯氮气破除反应釜内空气两次,再用高纯氢气置换反应釜中的氮气三次,γ-巴豆酰内酯以糠醛等为主原料合成。
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