[发明专利]一种多光谱硫化锌的制备方法有效

专利信息
申请号: 202211039085.5 申请日: 2022-08-29
公开(公告)号: CN115403384B 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 张树玉;甄西合;刘伟;徐悟生;张钦辉;徐超;赵丽媛;邰超 申请(专利权)人: 江苏布拉维光学科技有限公司
主分类号: C04B35/547 分类号: C04B35/547;C04B35/622;C04B35/645
代理公司: 苏州德坤知识产权代理事务所(普通合伙) 32523 代理人: 查杰
地址: 215000 江苏省苏州市张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 光谱 硫化锌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

(1)将硫化锌零件进行表面处理;

(2)对加工后的硫化锌零件表面清洗,并烘干待用;

(3)将硫化锌零件装入真空镀膜机,真空镀膜机的真空室本底真空度抽至5*10-3Pa,硫化锌零件加热到80-300℃;

(4)利用双电子束加热混蒸的方式,一个电子枪加热蒸发ZnS,同时另一个电子枪加热蒸发Ag,在硫化锌零件一表面上镀制Ag+ZnS混合膜,膜层厚度10-30nm;

(5)利用电阻加热蒸发的方法在Ag+ZnS混合膜上镀制Ag膜,沉积速率0.5-10nm/s,膜层厚度10-100nm;

(6)利用电子束加热蒸发的方法在Ag膜上镀制高熔点硬质薄膜,沉积速率0.5-5nm/s,膜层厚度100-1000nm,镀膜结束后降到室温得到单面镀膜零件;

(7)重复(3)、(4)、(5)、(6)步骤,在ZnS件的另一表面上也镀制Ag+ZnS混合膜、Ag膜和高熔点硬质薄膜,得到双面镀膜零件;

(8)将双面镀膜零件放入热等静压机的坩埚内,抽真空至低于50Pa;

(9)对双面镀膜零件热等静压处理:首先将压力升至50-100MPa,然后温度升至750-950℃,升温速率:5-15℃/min,最后将压力升至130-200MPa保持恒温恒压,恒温恒压时间:10-100小时;

(10)将热等静压炉降温到室温,降温速率:5-15℃/min,泄压,取出得到热等静压零件;

(11)将热等静压零件双面精磨,去除表面镀制的膜层,去除完成后即可得到多光谱硫化锌材料;

在(6)中,高熔点硬质薄膜为保护膜层,保护膜层材质为Al2O3、SiO2、ZrO2、HfO2或Y2O3,保护膜层用于遮蔽及保护Ag膜;

在(1)中,通过依次采用粗磨、精磨和抛光的方式进行表面处理。

2.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,所述硫化锌零件以Zn和H2S为原料,采用化学气相沉积工艺制备获得。

3.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,在(2)中,通过依次采用去离子水、异丙醇、无水乙醇进行表面清洗。

4.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,在(4)中,镀制Ag+ZnS混合膜是采用双电子枪加热混蒸的方式,一个电子枪加热蒸发ZnS,同时另一个电子枪加热蒸发Ag,利用电子枪混蒸同时控制ZnS和Ag的蒸发速率,从而控制Ag+ZnS混合膜的成分比例。

5.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,在(4)中,镀制Ag+ZnS混合膜,电子枪蒸发ZnS用石墨坩埚,石墨坩埚内为ZnS多晶膜料,电子枪蒸发Ag为铜坩埚,首先在铜坩埚底部铺上一层ZnS多晶膜料,再在ZnS膜料上放置Ag颗粒,混蒸过程中首先蒸发ZnS,稳定后再蒸发Ag,达到设定的厚度后先停止ZnS的蒸发,再停止蒸发Ag。

6.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,在(5)中,镀制的Ag膜用于在后续热等静压处理技术条件下,Ag和ZnS反应,产生Zn空位,加速热等静压处理过程,镀制Ag膜时,采用电阻蒸发的方式,蒸发舟为钼舟。

7.如权利要求1所述的多光谱硫化锌的制备方法,其特征在于,在(8)中,所述热等静压机的坩埚材质为石墨。

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