[发明专利]一种含钴和镍的复合电催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含钴和镍的复合电催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将碳纤维纸进行亲水性处理，得到预处理的碳纤维纸；

(2)将所述步骤(1)得到的预处理的碳纤维纸浸渍到含钴源和硫源的水溶液中，然后进行水热反应，得到二硫化钴/碳纤维纸；所述含钴源和硫源的水溶液中的硫源为Na₂S₂O₃·5H₂O和Na₂S·9H₂O中的一种或两种，所述含钴源和硫源的水溶液中钴源和硫源的物质的量之比为1:(2～4)；

(3)将所述步骤(2)得到的二硫化钴/碳纤维纸浸渍到含钴源、镍源和硫源的水溶液中，然后进行水热反应，得到NiCo₂S₄/CoS₂/CFP电催化剂；所述含钴源、镍源和硫源的水溶液中硫源为CH₄N₂S和CH₃CSNH₂中的一种或两种，所述含钴源、镍源和硫源的水溶液中镍源、钴源和硫源的物质的量之比为1：(1～3)：(3～5)；

所述步骤(2)中含钴源和硫源的水溶液中的钴源和所述步骤(3)中含钴源、镍源和硫源的水溶液中的镍源的物质的量之比为1:(0.15～5.5)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亲水性处理为电化学处理、热处理氧化、液相处理、等离子体处理、微波处理中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含钴源和硫源的水溶液中的钴源和所述步骤(3)中含钴源、镍源和硫源的水溶液中的钴源独立地为CoCl₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含钴源和硫源的水溶液中钴源的浓度为3.75×10^-2～4.60×10^-2mmol/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应的温度为160～200℃，所述水热反应的时间为16～20h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浸渍的温度为室温，所述浸渍的时间为20～40min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中水热反应的温度为170～190℃，所述水热反应的时间为8～12h。

8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的含钴和镍的复合电催化剂。

9.根据权利要求8所述的复合电催化剂，其特征在于，包括碳纤维纸、原位生长在碳纤维纸表面的二硫化钴纳米颗粒、原位生长在碳纤维纸和二硫化钴纳米颗粒表面的四硫化二钴合镍微米球。

10.权利要求8所述含钴和镍的复合电催化剂在电解水中的应用。