[发明专利]一种含氰基结构新型生物基环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含氰基结构新型生物基环氧树脂，其特征在于，该含氰基结构新型生物基环氧树脂具有如下结构：

2.一种含氰基结构新型生物基环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将香草醛、盐酸羟胺和无水氯化铁溶于无水N,N-二甲基甲酰胺中，其中按照1g无水三氯化铁：5～80ml无水DMF的配比加入，各反应原料按照摩尔配比为无水三氯化铁：含醛基的生物基化合物：盐酸羟胺＝1:1-4:2-6加入；随后将混合物加热至120-160℃并在连续磁力搅拌下回流3-10小时；反应完成后，将混合物用去离子水稀释，并用乙酸乙酯萃取；有机层用无水硫酸钠干燥；过滤后，滤液蒸发浓缩，干燥后得到生物基4-羟基-3甲氧基苯甲腈VN；

(2)将步骤(1)得到的生物基4-羟基-3甲氧基苯甲腈VN加入到去离子水中，加热搅拌至完全溶解，其中去离子水按照1gVN：40-100mL去离子水的配比加入；再加入乙酸调节反应液pH值至4-6；随后按照1gVN中加入1000个活性单位的辣根过氧化物酶，搅拌均匀后，按照VN:双氧水＝1:1-1:4的摩尔比加入双氧水，继续反应1-10小时；反应结束后抽滤，用去离子水洗涤3-6遍，得到含氰基的联苯二酚化合物DVN；

(3)将步骤(2)得到的含氰基的联苯二酚化合物DVN和碳酸钾依次加入到丙酮中，并加热回流；随后滴加烯丙基溴，各反应原料按照摩尔配比为DVN：烯丙基溴：碳酸钾＝1：2-6：4的配比加入；继续反应3-9天；抽滤后干燥，得到中间体DVN-AG；

(4)将步骤(3)得到的中间体DVN-AG采用环氧化试剂进行环氧化反应；反应温度保持在20-140℃，反应时间8-24小时；反应结束将反应液进行纯化，干燥，得到含有氰基侧基的生物基环氧前驱体DVN-EP；

(5)将步骤(4)得到的含有氰基侧基的生物基环氧前驱体DVN-EP与石油基固化剂均匀混合进行真空脱泡后，在模具中浇注，热固成型，得到含氰基结构新型生物基环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，环氧化试剂为有机过氧酸、双氧水或丙酮与过氧化酮，其中，丙酮与过氧化酮的摩尔比为1：1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的有机过氧酸为3-间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸、三氟过氧乙酸。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的石油基固化剂为多元胺或酸酐，在25-200℃条件下，生物基环氧树脂DVN-EP中加入石油基固化剂，混合均匀真空脱泡后，将树脂浇入模具中并在80-140℃保温2-4小时，接着在140-160℃保温2-4小时，随后在150-180℃保温2-4小时，最后在180-250℃固化2-4小时。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的多元胺为乙二胺、异佛尔酮二胺、间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜；所述的酸酐为邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐。